Mestrado em Química

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TRABALHO Ações
Desenvolvimento de Nanoestruturas Facetadas de Pt Visando Aplicação em Células A Combustível
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 06/03/2015
Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
Orientador(es)
  • Giuseppe Abiola Camara da Silva
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Dênis Souza Ferreira
    Banca
    • Caue Alves Martins
    • Germano Tremiliosi Filho
    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
    Resumo As células a combustíveis são dispositivos de conversão espontânea de energia química em energia elétrica e apresentam alta eficiência teórica. Sua utilização pode ser viável em equipamentos portáteis (como telefones, computadores, etc.), estacionários (em hospitais, consumo doméstico, etc.) e até mesmo veiculares. Os alcoóis têm ganhado destaque em estudos recentes para o emprego em células a combustível como espécie a ser oxidada devido às suas elevadas densidades energéticas, estocagem, transporte e manipulação. Nesse contexto destaca-se o Propano 1,2,3-triol (glicerol ou glicerina) devido ao seu baixo valor comercial mundial, pois sua produção é mais elevada que sua procura. Portanto o presente estudo teve foco na síntese de Nanopartículas de Platina cubicamente orientadas (NPs Pt) usando o método coloidal e a identificação da atividade catalítica para a eletrooxidação de glicerol,. Para tal estimativa técnicas eletroquímicas convencionais como voltametria cíclica e cronoamperometria foram empregadas. Os experimentos que envolveram adsorção/oxidação de glicerol revelam que esse álcool adsorve-se seletivamente sobre terraças com orientação (100) e que a remoção dos adsorbatos de glicerol gera um perfil voltametrico idêntico ao obtido para strippings de CO. Quanto a modificação do catalisador originário com antimônio, este ocupa os sítios da Pt de forma não seletiva e acelera a catálise da oxidação do glicerol, sendo esta relacionada com o grau de recobrimento superficial do catalisador.xx
    Ciclização Eletrofílica de (Z)-tiobutenoínos em Água: Síntese e Estudos de Reações de Acoplamento Cruzado de 3-Iodotiofenos
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 04/03/2015
    Área SÍNTESE ORGÂNICA
    Orientador(es)
    • Adriano Cesar de Morais Baroni
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Diego Bento de Carvalho
      Banca
      • Adriano Cesar de Morais Baroni
      • Cristiane Yuriko Kawasoko Shiguemoto
      • Fernanda Rodrigues Garcez
      Resumo Compostos heterocíclicos estão presentes em mais da metade das substâncias orgânicas conhecidas e que apresentam aplicabilidade em diversas áreas. O tiofeno é um anel heterocíclico de grande interesse para a indústria de eletrônicos, pois sua alta estabilidade, capacidade de transportar cargas e a sua elevada funcionalização fazem dele uma peça ideal para a construção de semicondutores orgânicos. Ele pode ser encontrado em inúmeros produtos naturais e ser utilizado na área da química medicinal como bioisóstero do anel benzênico e do anel furânico, servindo assim como estrutura de troca para a construção de novos fármacos. Metodologias sintéticas que possibilitem a obtenção desses anéis funcionalizados são extremamente importantes devido as suas várias aplicações, sem contar que o desenvolvimento de metodologias limpas que prejudiquem menos o meio ambiente deve ser associado ao progresso da química orgânica sintética, pois esta exige cada vez mais a adoção dos conceitos da “química verde” na elaboração de seus procedimentos. Portanto, apresentamos neste trabalho a busca por metodologias para obtenção de anéis tiofênicos dissubstituídos e trissubstituídos trocando o solvente comumente utilizado em reações de iodociclização, como diclorometano ou dicloroetano, por água, avaliando as melhores condições para sua síntese incluindo sistemas completamente heterogêneos “on water” ou homogêneos “in water”. Os procedimentos estudados demostraram resultados satisfatórios, possibilitando a síntese de 3-iodotiofenos com diferentes padrões de substituição em rendimentos entre 62 e 95%, utilizando reações de iodociclização em meio completamente aquoso. O fato de nossas estruturas finais apresentarem um átomo de halogênio na posição 3 do anel tiofênico garantiu um aumento da complexidade dos compostos por meio de reações de acoplamento cruzado tipo Sonogashira e a incrementação desse método com a utilização de TBAOH forneceu doze produtos de acoplamento com excelentes rendimentos, que variaram de 74 a 96%. Por fim um composto contendo 3 unidades tiofênicas em sua estrutura foi sintetizado a fim de demonstrar o quanto eficiente é a rota sintética proposta.
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      Estudo de Diversas Misturas de Biodiesel de Óleo de Soja e de Sebo Bovino
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 27/02/2015
      Área FÍSICO-QUÍMICA ORGÂNICA
      Orientador(es)
      • Luiz Henrique Vian
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Osmar Nunes de Freitas
        Banca
        • Carlos Eduardo Domingues Nazario
        • Dario Xavier Pires
        • Luiz Henrique Vian
        Resumo O presente trabalho teve como objetivo estudar diversas misturas de biodiesel metílico de óleo de soja (BOS) e biodiesel metílico de sebo bovino (BSB), quanto ao comportamento da estabilidade oxidativa e do ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF). As matérias primas para obtenção do biodiesel foram adquiridas e tiveram as propriedades físicas e químicas avaliadas: foram analisados os índices de acidez, teor de água, massa específica a 20ºC, índice de iodo e composição química. Os biodieseis foram adquiridos via transesterificação alcalina em uma etapa. Para o BOS fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) óleo/álcool, 1,0% (m/m) de NaOH como catalisador, 40ºC e tempo de reação 40 min. Para o BSB fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) sebo/álcool, 0,5% (m/m) de NaOH como catalisador, 85ºC e tempo de reação 1,0 hora. O BOS mostrou alta resistência a cristalização e baixa estabilidade oxidativa, e o BSB teve baixa resistência a cristalização e alta estabilidade oxidativa. Os fatos de BOS ser pouco resistente a oxidação e de BSB possuir alto PEFF são associados as suas composições químicas, sendo que BOS tem composição predominante de ésteres insaturados e BSB de ésteres saturados e de cadeia carbônica um pouco menor. As misturas partiram de 10% de BSB e 90% de BOS e foi amentando 5% até o percentual de 50% de cada biodiesel. As misturas com 45% e 50% de BSB tiveram a estabilidade oxidativa acima do valor mínimo exigido por lei, e todas as misturas tiveram o valor do PEFF dentro dos valores legais.
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        Utilização de Eletrodos Impressos na Determinação de 2,2’-Metileno-Bis-(6-Terc-Butil-4-Metilfenol) em Amostras de Óleo Lubrificante
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 23/02/2015
        Área QUÍMICA ANALÍTICA
        Orientador(es)
        • Valdir Souza Ferreira
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Elliel Garcia de Souza Barros
          Banca
          • Antonio Rogério Fiorucci
          • Daniela Karin Fogliatto Vieira
          • Valdir Souza Ferreira
          Resumo Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a detecção e quantificação de 2,2’-metileno-bis-(6-terc-butil-4-metilfenol) (MBTBMF) em amostras de óleo lubrificante usando voltametria de onda quadrada e eletrodo impresso. A solução do eletrólito de suporte usada foi o tampão Britton-Robinson (B-R) (0,04 mol L-1) e surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA). Na presença de surfactante catiônico, a intensidade da corrente de pico registrada para a oxidação do MBTBMF aumentou significativamente assim como a resolução voltamétrica. Empregando as condições otimizadas, o método apresentou linearidade na faixa de 8,70 × 10-6 mol L-1 a 3,48 × 10-5 mol L-1 para o MBTBMF (r = 0,993), com limite de detecção de 1,70 × 10-6 mol L-1. Amostras de óleo lubrificante fortificadas com MBTBMF foram submetidas a um procedimento de extração líquido-líquido e o método proposto foi aplicado para a quantificação de MBTBMF na fase extratora, com recuperação entre 94,2% a 102,7% para o extrato de óleo lubrificante semissintético e entre 58,4% e 65,9% para o extrato do óleo lubrificante sintético. Os resultados obtidos foram satisfatórios quando levado em consideração que não foi encontrada metodologia de quantificação deste antioxidante em amostras de óleo lubrificante
          Reação de Redução de Oxigênio Eficientemente Eletrocatalisada por Pt Eletrodepositada sobre Grafeno ou Nanofitas de Grafeno
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 20/02/2015
          Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
          Orientador(es)
          • Gilberto Maia
          Coorientador(es)
            Orientando(s)
            • Guilherme Vilalba Fortunato
            Banca
            • Adriana Evaristo de Carvalho
            • Caue Alves Martins
            • Gilberto Maia
            Resumo Pelo método de eletrodeposição direta, nanopatículas (em forma de clusters) de Pt foram depositadas sobre eletrodos de carbono vítreo (CV) modificados com grafite (GR), nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs), óxido de grafeno (OG), nanofitas de óxidos grafeno (NFOGs), grafeno quimicamente convertido (GQC) e nanofitas de grafeno (NFGs). Os perfis eletroquímicos destes materiais foram investigados utilizando voltametria cíclica e microgravimetria (microbalança eletroquímica a cristal de quartzo). Suas atividades eletrocatalíticas perante a reação de redução de oxigênio (RRO) foram estudadas por voltametria cíclica hidrodinâmica (VH). A caracterização física superficial foi fundamentada em estudos com microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os eletrodos com nanopartículas de Pt eletrodepositadas sobre GQC e NFGs exibiram as mais altas atividades eletrocatalíticas frente a RRO, além de demostrarem alta estabilidade após 10000 ciclos de varredura de potencial. Estes resultados sugerem a possibilidade da aplicação destes eletrocatalisadores no cátodo de células a combustível de meio ácido. Eletrodos de CV modificados com Pt eletrodepositada sobre GR, NTCMPs, OG ou NFOGs apresentaram fraca atividade eletrocatalítica.
            Avaliação e Planejamento Experimental da Oxidação de Poluente Emergente pelos processos O3 e O3/H2O2
            Curso Mestrado em Química
            Tipo Dissertação
            Data 16/01/2015
            Área FÍSICO-QUÍMICA
            Orientador(es)
            • Silvio Cesar de Oliveira
            Coorientador(es)
              Orientando(s)
              • Rebeca Fabbro Cunha
              Banca
              • Felipe André dos Santos
              • Silvio Cesar de Oliveira
              • Valdir Souza Ferreira
              Resumo Diversas fontes de contaminantes estão presentes no meio ambiente, dentre estes há aqueles relacionados à indústria farmacêutica de uso veterinário que proporciona melhoria na qualidade de vida dos rebanhos através da aplicação de fármacos. O Brasil possui o maior rebanho bovino do mundo com cerca de 210 milhões de cabeças. A região centro-oeste, em todos os anos avaliados, de acordo com o IBGE, possui o maior rebanho do país. O Mato Grosso do Sul tem um rebanho de cerca de 22 milhões. O uso de fármacos veterinários segue estes números. Desta forma, o presente trabalho visa estudar a degradação de compostos orgânicos, especificamente um fármaco de uso veterinário, enrofloxacina, assim como sua mineralização através de técnicas conhecidas como processos oxidativos avançados (POA), mais especificamente O3 e O3/H2O2. Neste estudo fez-se uso de uma ferramenta estatística, conhecida como planejamento experimental, para a avaliação da importância das variáveis aplicadas ao processo assim como da interação entre estas e sua otimização. Os resultados obtidos mostraram uma maior eficiência do POA em questão quando é adicionado ao processo peróxido de hidrogênio, H2O2 sob pH 9. Os resultados obtidos revelaram uma taxa de degradação de 99%, taxa de mineralização de 58%. Determinou-se a cinética de degradação, de ordem zero e calculou-se a constante de velocidade, K = 0,11123.
              Estudo em Tempo Real da Absorção UV-VIS e Fluorescência dos Fluoróforos Presentes em Óleo Vegetal e Biodiesel de Soja em Função da Temperatura e do Processo de Transesterificação.
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 28/11/2014
              Área INSTRUMENTAÇÃO ANALÍTICA
              Orientador(es)
              • Samuel Leite de Oliveira
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Juliete Rocha de Lima
                Banca
                • Amilcar Machulek Junior
                • Samuel Leite de Oliveira
                • Sandro Márcio Lima
                Resumo Neste estudo avaliamos em tempo real tanto o efeito da temperatura sobre a absorção UV-Vis e fluorescência de óleo e biodiesel de soja como a influência da reação de transesterificação sobre a absorção UV-Vis e fluorescência do meio reacional. As amostras de óleo e biodiesel de soja foram aquecidas e resfriadas a diferentes temperaturas, revelando uma estreita correlação entre temperatura, viscosidade e fluorescência do meio (óleo vegetal e biodiesel). O monitoramento da absorção UV-Vis e fluorescência durante a transesterificação a diferentes temperaturas iniciais revelou que a intensidade de fluorescência do meio reacional está intimamente ligada a alterações na viscosidade do meio. Os resultados também demonstram que as diferentes temperaturas iniciais influenciam o comportamento da intensidade de fluorescência em função do tempo de reação. Em resumo, os resultados ressaltam que métodos analíticos baseados em medidas de fluorescência podem ser úteis no monitoramento da condição térmica do óleo e biodiesel de soja e do processo de transesterificação, fornecendo resultados de forma rápida, simples, precisa e em tempo real.
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                Síntese de Compostos com Potencial Antidiabético Derivados de Tiazolidinodionas.
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 24/10/2014
                Área QUÍMICA ORGÂNICA
                Orientador(es)
                • Denis Pires de Lima
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Ytallo Azevedo Ferreira
                  Banca
                  • Denis Pires de Lima
                  • Edson dos Anjos dos Santos
                  • Felicia Megumi Ito
                  Resumo A Síntese Orgânica é uma Ciência de caráter multidisciplinar, e, dessa forma, equilibra versatilidade e abrangência do conhecimento visando o bem-estar coletivo. Optando pelo aproveitamento de recursos renováveis e no atendimento aos critérios que tornam uma síntese viável, o presente trabalho elegeu como material de partida os lipídeos fenólicos cardanol e o ácido anacárdico isolados a partir do Líquido da Casca da Castanha do Caju (LCC), o qual é proveniente do cajueiro (Anacardium occidentale), para integrarem as rotas sintéticas realizadas. Especificamente, as rotas se embasaram principalmente na obtenção produtos da condensação entre os aldeídos obtidos por ozonólise dos referidos lipídeos fenólicos com a 2,4-tiazolidinodiona. Foram preparadas cinco substâncias, que podem apresentar potencial antidiabético conforme estudos relatados na literatura.
                  Eletrocatálise da reação de oxidação de etanol em eletrodépositos de PtRu. Estudo do efeito da rugosidade na atividade catalítica.
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 29/08/2014
                  Área ELETROQUÍMICA
                  Orientador(es)
                  • Martha Janete de Giz
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Enilda de Oliveira Carvalho
                    Banca
                    • Caue Alves Martins
                    • Martha Janete de Giz
                    • Silvio Cesar de Oliveira
                    Resumo Neste trabalho eletrodepósitos de PtRu foram testados como eletrocatalisadores para a reação de eletrooxidação de etanol em meio ácido em função de sua rugosidade superficial. Para tanto, eletrocatalisadores de PtRu de composição atômica fixa foram obtidos a partir da redução de seus íons sobre substratos de ouro em diferentes tempos de eletrodeposição. Em seguida, estes eletrocatalisadores foram caracterizados eletroquimicamente pelas técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. Através de experimentos de remoção oxidativa de uma monocamada de CO as áreas eletroativas foram determinadas para todos os catalisadores. Os resultados mostram que a atividade eletrocatalítica intrínseca destes materiais (após normalização pela área) é função do tempo de eletrodeposição e, portanto, da rugosidade superficial. Especificamente, a atividade catalítica atinge um máximo para tempos de eletrodeposição da ordem de 15 minutos e depois diminui. A diminuição para os eletrodos muito rugosos foi interpretada em termos de uma maior resistividade superficial quando são depositadas múltiplas camadas de PtRu. Objetivando entender as diferenças nas respostas eletroquímicas em termos das vias de oxidação de etanol, acompanhou-se o desenvolvimento das bandas de dióxido de carbono e ácido acético (os principais produtos de oxidação) pelo uso da técnica de FTIR in situ. Os resultados espectroscópicos mostram que à medida que as superfícies se tornam mais rugosas a via de formação de CO2 é favorecida em detrimento da produção de ácido acético. Estes resultados são coerentes com o comportamento eletroquímico da série de eletrodepósitos e foram interpretados a partir da maior habilidade que as superfícies rugosas têm de promover múltiplas interações entre os intermediários de reação e os sítios ativos, o que eventualmente resulta na quebra da molécula e na sua oxidação a CO2. Os resultados trazem profundas implicações para o desenvolvimento de eletrocatalisadores capazes de eletrooxidar etanol, uma vez que a rugosidade superficial é um parâmetro controlável, que pode, em última instância, determinar o rendimento eletroquímico destes materiais.
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                    Estudo da influência da rugosidade sobre instabilidades cinéticas na reação de eletrooxidação de metanol e etanol
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 27/08/2014
                    Área ELETROQUÍMICA
                    Orientador(es)
                    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Rudnei Siqueira Bernardes
                      Banca
                      • Adriana Evaristo de Carvalho
                      • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                      • Leandro Moreira de Campos Pinto
                      Resumo Este trabalho teve por objetivo investigar a influência da rugosidade superficial de eletrodepósitos de platina nos fenômenos oscilatórios observados durante a ocorrência das reações de eletrooxidação de metanol e etanol em meio ácido. Para tanto, foram confeccionados eletrodepósitos de platina com diferentes tempos de eletrodeposição. Experimentos de voltametria cíclica na presença de ácido perclórico confirmaram o efeito (já esperado) de aumento da rugosidade superficial com o aumento do tempo de depósito, apresentando uma relação aproximadamente linear entre estes dois parâmetros. Experimentos galvanodinâmicos demonstraram a influência da rugosidade superficial nas cinéticas oscilatórias observadas durante as reações de eletrooxidação de metanol e etanol. Os dados foram interpretados em termos de um favorecimento da produção de intermediários adsorvidos com o aumento da rugosidade. De forma geral, a cinética oscilatória observada para etanol é mais complexa que aquela do metanol, o que pode ser explicado a partir de um maior número de intermediários para o álcool contendo 2-C, o que aumenta as possibilidades de adsorção.
                      Síntese e caracterização de nanopartículas de sílica mesoporosa contendo complexo luminescente de samário com 2-Teoiltrifluoroacetona e 1,10-Fenantrolina.
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 12/08/2014
                      Área QUÍMICA INORGÂNICA
                      Orientador(es)
                      • Marco Antonio Utrera Martines
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Edita Gil
                        Banca
                        • Adriana Pereira Duarte
                        • Marco Antonio Utrera Martines
                        • Marc Verelst
                        Resumo Os materiais mesoporosos, desde sua descoberta, têm sido utilizados nas mais diversas áreas da ciência por sua estrutura estável, tamanho de poros ajustável, biocompatibilidade e natureza não tóxica. Dos membros da família M41S, a sílica MCM-41 é a mais empregada por possuir elevada área superficial, arranjo hexagonal de poros, diâmetro de poros uniforme e bem definidos, e paredes formadas por sílica amorfa. Além disso, grupos funcionais como GPTMS podem ser incorporados à sua superfície para ajustar a funcionalidade superficial. Íons lantanídeos se tornaram promissores na confecção de biomarcadores por possuir bandas de emissão finas e definidas no espectro eletromagnético e tempo de vida longo, porém possuem dois sérios problemas: coeficientes de absorção reduzidos dos íons livres e eficiente desativação não radiativa com osciladores de alta frequência, como H2O e OH. Para resolver estes inconvenientes, ligantes orgânicos como 2- tenoiltrifluoroacetona e 1,10-fenantrolina podem ser coordenados a eles. A realização deste trabalho seguiu duas etapas: na primeira, sílica mesoporosa MCM-41 calcinada e funcionalizada foram sintetizadas como matrizes hospedeiras e impregnadas com [Sm(tta)3(phen)2]; na segunda etapa, sílica mesoporosa com diferentes porcentagens de Sm (0,5 %, 1 %, 2 % e 5 %) foi sintetizada e posteriormente, o mesmo complexo foi preparado in situ. Os materiais resultantes foram caracterizados por Espectroscopia Vibracional na Região do Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Análise Termogravimétrica (ATG), Espectroscopia de Luminescência (LS), Medidas de Porosidade e Superfície Específica (BET), e Espalhamento de Raios X a Baixo Ângulo (SAXS). Os resultados mostram forte luminescência pelo deslocamento de energia ligante-metal (efeito antena). Estrutura de poros organizada e estável, na sílica sintetizada com Sm há desorganização à medida que a concentração do íon aumenta, mas sem perda de propriedades ópticas. Por fim, estes materiais apresentam requisitos básicos tornando-os promissores a várias aplicações como, por exemplo, biomarcadores.
                        Diterpenoides, derivados de fenilpropanoides e outros constituintes químicos de erythroxylum daphnites
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 08/08/2014
                        Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                        Orientador(es)
                        • Fernanda Rodrigues Garcez
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Pedro Henrique Simas
                          Banca
                          • Adilson Beatriz
                          • Fernanda Rodrigues Garcez
                          • Sandro Minguzzi
                          Resumo O gênero Erythroxylum (Erythroxylaceae) compreende espécies distribuídas em regiões tropicais e subtropicais da América, África, Ásia e Oceania; o Brasil é considerado um dos centros de diversidade e endemismo deste gênero. Estudos químicos realizados a partir de espécies pertencentes a esta família têm relatado grande diversidade estrutural de compostos com atividade biológica, sendo os principais constituintes químicos do gênero alcaloides tropânicos, diterpenos e flavonoides. No presente trabalho foi investigada pela primeira vez a composição química dos galhos e das folhas de Erythroxylum daphnites Mart. O estudo das fases hexânica e clorofórmica dos galhos e fase hexânica e diclorometânica das folhas, após serem submetidas a diversas técnicas cromatográficas, resultou no isolamento e caracterização de dezessete substâncias, as quais foram identificadas ou tiveram suas estruturas elucidadas com base nas técnicas espectroscópicas de RMN de 1H e 13C e por espectrometria de massas. As substâncias isoladas foram a sesquineolignana (-)-(7R,7’R,7’’R,8S,8’S,8’’S)-4’,4’’-di-hidróxi-3,3’,3’’,5,5’,5’’-hexametóxi-7,9’:7’,9-di-epóxi-4,8’’-óxi-8,8’-sesquineolignan-7’’,9’’ diol, sendo este o primeiro relato desta classe de compostos no gênero, o fenilpropanoide β-hidroxipropiovanilona, inédito na família, os diterpenos erythroxydiol y, ent-16-17-di-hidroxicaurano e fitol, os flavonoides kaempferol-3-O-α-L-arabinofuranosil, quercetina-3-O-α-L-arabinofuranosil, catequina e (-)-epicatequina, os triterpenos β-amirina, lupeol e esqualeno; os esteroides β-sitosterol, 3(6’-O-Acil)-O--D-glucopiranosil-sitosterol e 3-O-acil-sitosterol, o α-tocoferol e um mono-acil-glicerol.
                          Materiais nanoestruturados em sistemas de liberação controlada usando a rutina como fármaco modelo
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 08/08/2014
                          Área QUÍMICA INORGÂNICA
                          Orientador(es)
                          • Marco Antonio Utrera Martines
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • Juliana Camila Fischer Karnopp
                            Banca
                            • Ana Maria Pires
                            • Joaquim Corsino
                            • Marco Antonio Utrera Martines
                            Resumo A administração de fármacos ou vacinas por via oral ou tópica pode ser aprimorada a partir dos sistemas de liberação controlada (SLC). Devido à sua natureza particulada, os SLC podem fornecer alvos mais específicos para fármacos, além de melhorar o índice terapêutico, diminuindo a dose efetiva e os efeitos tóxicos produzidos pela biodistribuição inadequada. Este trabalho apresenta o estudo da cinética de liberação controlada da rutina usando a sílica mesoporosa SBA-16 como matriz carreadora. A sílica sintetizada foi caracterizada por difração de raios X (DRX), medidas de superfície específica e de porosidade pelo método de BET, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A quantificação da impregnação e da liberação controlada da rutina foi realizada por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE). Os resultados obtidos confirmaram a impregnação da rutina na sílica mesoporosa apresentando o melhor tempo de impregnação em 8 horas. A cinética de liberação foi de ordem zero, sendo este o modelo ideal para os sistemas de liberação controlada, confirmando que a matriz de sílica SBA-16 é adequada para o uso em sistemas de liberação controlada.
                            Desenvolvimento de metodologia para tratamento de efluentes industriais através do processo oxidativo eletro-Fenton.
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 25/07/2014
                            Área ELETROQUÍMICA
                            Orientador(es)
                            • Amilcar Machulek Junior
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Genilson Reinaldo da Silva
                              Banca
                              • Amilcar Machulek Junior
                              • José Ermirio Ferreira de Moraes
                              • Martha Janete de Giz
                              Resumo O presente trabalho objetivou o tratamento de efluentes industriais, por eletro-Fenton e utilizando um eletrodo de sacrifício de aço carbono. Os efluentes foram preparados nas seguintes proporções: solução de fenol, concentração inicial de 500 mg L-1 como efluente petroquímico e, como efluente da indústria farmacêutica, o antineoplásico oxaliplatina (Dosaplatinina®) (50 mg L-1). As degradações foram realizadas por via eletroquímica, através de uma fonte de alimentação e também de um potenciostato. Os potenciais aplicados em ambos os equipamentos foram: 2,5 V; 6,0 V e 9,5 V. Foram realizados testes com o eletrodo de aço carbono (ferro) no potenciostato, como eletrodo de trabalho (ET), contra eletrodo (CE) e o referência foi um eletrodo de prata cloreto de prata (Ag/AgCl). Todo o processo de degradação foi acompanhado por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e também pela Análise de Carbono Orgânico Total (COT). A concentração de ferro (II) gerado pelo eletrodo durante o processo foi monitorada por UV-Vis. A eletrólise apresentou boa taxa de degradação dos compostos orgânicos, em apenas 15 minutos, obtendo-se 99,8 % de degradação com o potenciostato em E = 6,0 V, na presença de H2O2. Entretanto, considera-se que o melhor processo eletrolítico é com a fonte de alimentação em 30 minutos obteve-se
                              99 % de degradação do composto orgânico para o potencial de E = 9,5 V, na presença de H2O2.
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                              Estudo químico de Aeschynomene Filosa-leguminosae
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 18/07/2014
                              Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                              Orientador(es)
                              • Walmir Silva Garcez
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Alene Côrtes de Queiroz e Silva
                                Banca
                                • Ana Camila Micheletti
                                • Roberto da Silva Gomes
                                • Walmir Silva Garcez
                                Resumo As plantas aquáticas desempenham papel importante nos ecossistemas onde ocorrem e muitas são utilizadas na medicina popular. Aeschynomene filosa Mart. ex Benth. (Leguminosae) é uma macrófita aquática que não foi, até o momento, investigada sob o ponto de vista de sua composição química. Plantas da família Leguminosae, em geral, são ricas em metabólitos secundários, muitos deles bioativos, o que torna relevante o estudo químico desta planta. Esta dissertação trata do estudo químico da parte aérea de Aeschynomene filosa, coletada numa região permanentemente alagada próxima a Campo Grande/ MS. O estudo da parte aérea da planta foi desenvolvido utilizando-se técnicas clássicas de extração com etanol, partição e de cromatografia. Os procedimentos cromatográficos de fracionamento e purificação de compostos realizados com as fases hexânica e acetato de etila, provenientes da partição do extrato etanólico, levaram ao isolamento de nove substâncias. Estas tiveram suas estruturas elucidadas ou foram identificadas como sendo: (6aS,11aS)-3-hidróxi-2,9-dimetoxipterocarpano (H-1), (+)(6aS,11aS)-3-hidróxi-9-dimetoxipterocarpano ou (+)-medicarpina (H-2), cafeato de docosila (H-3a), cafeato de tetracosila (H-3b), estigmasterol (H-4), quercetina (A-1), 3-O-α-L-arabinofuranosíl quercetina (A-2), 3-O-β-D-glucopiranosíl quercetina (A-3a) e 3-O-β-D-galactopiranosíl quercetina (A-3b). Destas substâncias, H-1 é inédita na literatura, enquanto H-2, H-3a, H-3b, A-3a e A-3b estão sendo relatadas pela primeira vez no gênero Aeschynomene e A-1, A-2 e H-4, já haviam sido caracterizadas anteriormente no gênero. O extrato etanólico da parte aérea de Aeschynomene filosa foi submetido à avaliação da atividade larvicida contra Aedes aegypti e a toxicidade frente à Artemia salina, mostrando-se inativo em ambos os testes.
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                                Utilização do Ácido Anacárdico e do Cardanol como Substratos Para a Reação de Metátese e Preparação de Xantonas e Tioxantonas.
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 10/07/2014
                                Área SÍNTESE ORGÂNICA
                                Orientador(es)
                                • Denis Pires de Lima
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • Glaucia Almeida Nunes
                                  Banca
                                  • Adilson Beatriz
                                  • Denis Pires de Lima
                                  • Roberto da Silva Gomes
                                  Resumo Xantonas são uma classe de compostos heterocíclicos oxigenados originados a partir de fontes naturais ou sintéticas. As tioxantonas são os seus análogos, com o enxofre em vez de oxigênio. Ultimamente, estas duas classes de compostos têm sido de grande interesse devido às diversas atividades biológicas que lhes são atribuídas, tais como para as propriedades fotoquímicas. Com o objetivo de usar lipídios fenólicos isolados de castanha de caju líquido da casca (LCC) como uma fonte renovável, este trabalho apresenta a síntese de xantonas e tioxantonas derivados. Preparou-se quatro compostos, e de acordo com a pesquisa em bancos de dados disponíveis, uma delas é inédita.
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                                  Estudo de Aplicação de Processos Oxidativos na Degradação do Antineoplásico Cloridrato de Doxorrubicina em Fórmula Comercial.
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 27/02/2014
                                  Área QUÍMICA
                                  Orientador(es)
                                  • Valdir Souza Ferreira
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Diego Roberto Vieira Guelfi
                                    Banca
                                    • Amilcar Machulek Junior
                                    • Renato Falcão Dantas
                                    • Valdir Souza Ferreira
                                    Resumo O potencial contaminante de resíduos fármacos antineoplásico, é conferido pela resistência de suas moléculas aos processos convencionais de degradação. Logo o controle e aplicação de tecnologias específicas de tratamento para que tais compostos sejam inativados antes de serem lançados em efluentes domésticos tornam-se necessárias. Neste contexto, estudou-se a aplicação de diferentes processos oxidativos avançados (POAs) na degradação e mineralização do antineoplásico Cloridrato de Doxorrubicina (DOX) em fórmula comercial. Variáveis como a concentração da droga, matriz aquosa, pH do meio reacional, tempo de reação, fonte de radiação UV, quantidades de H2O2 e Fe(II), e, quantidade de O3 utilizados foram controladas. Os resultados revelam índices de 100% de degradação, e mineralização superior a 95% obtidos para processos foto-Fenton e foto-Fenton solar. Processos como O3/H2O2/UV, O3/UV embora apresentassem degradação de 100%, não atingiram uma mineralização considerável, constatando-se juntamente a inviabilidade do processo Fenton. Constantes de velocidade de degradação e mineralização da matéria orgânica para cada POA foram determinadas, comparadas, e corroboram para a superioridade em eficiência dos processos foto-Fenton e solar-Fenton no tratamento do DOX sob as condições experimentadas.
                                    Síntese de Nb2O5 Mesoporoso para Aplicação em Fotocatálise Heterogênea.
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 27/02/2014
                                    Área QUÍMICA
                                    Orientador(es)
                                    • Amilcar Machulek Junior
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Douclasse Campos de Castro
                                      Banca
                                      • Amilcar Machulek Junior
                                      • Gleison Antonio Casagrande
                                      • Renato Falcão Dantas
                                      Resumo Este estudo teve por objetivo a síntese e a caracterização do óxido de nióbio mesoporoso para a aplicação em fotocatálise heterogênea. Empregou-se o método sol-gel e utilizou-se Tween 80 como template e NbCl5 como precursor. Variaram-se parâmetros como a velocidade de agitação, a temperatura de envelhecimento e de calcinação, a fim de otimizar a rota sintética. As amostras foram caracterizadas por Análise Termogravimétrica (TGA) e por Difração de raios–X (DRX), Isotermas de Adoção de Nitrogênio e Área superficial Específica (BET), Espectroscopia do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Espectroscopia de Refletância Difusa (ERD). Com base na técnica de DRX, verificou-se a formação de uma mistura das fazes amorfa e hexagonal, com mais predominância da fase amorfa nas amostras calcinadas a 450 ºC e ortorrômbica para as de 650 ºC. A técnica de MEV complementada pela MET confirmou a formação de partículas no tamanho nanométrico e a BET a formação de partículas com tamanho mesoporoso. O aumento da temperatura de envelhecimento e velocidade de agitação contribuiu para a obtenção de estruturas relativamente organizadas e uma diminuição da energia de Band Gap. As amostras calcinadas a 450 ºC apresentaram maior porosidade e área superficial específica, comparativamente às calcinadas a 650 ºC. Para testes de fotocatálise, usou-se o pesticida Metilviologênio como substrato. Os testes de fotodegradação foram monitorados por espectroscopia de UV-Vis e análise de carbono orgânico dissolvido, para avaliação da degradação e taxa de mineralização, respectivamente. As amostras calcinadas a 450º apresentaram-se mais eficientes nos teste fotocatalíticos, com mais ênfase a que teve como condições de síntese, envelhecimento a 35º C e agitação máxima, pois teve em média 90% de degradação e 20 % de mineração.
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                                      Avaliação da ação antioxidante do extrato de gengibre em biodiesel de soja: comparação com antioxidantes comerciais.
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 24/02/2014
                                      Área QUÍMICA
                                      Orientador(es)
                                      • Luiz Henrique Vian
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Rafael Cardoso Rial
                                        Banca
                                        • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                        • Flavio Aristone
                                        • Luiz Henrique Vian
                                        • Sandro Luiz Barbosa dos Santos
                                        Resumo O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da adição, no biodiesel, do extrato diclorometano obtido a partir dos rizomas do Gengibre (Zingiber officinale Roscoe), bem como comparar os resultados obtidos com os antioxidantes sintéticos BHT e TBHQ. Foi preparado o extrato diclorometano do gengibre (EDG) que, depois de submetido à coluna de sílica gel, permitiu o isolamento dos antioxidantes [6]-gingerol, [8]-gingerol, [10]-gingerol e [6]-shogaol, principais constituintes que apresentaram considerável atividade antioxidante e tiveram suas estruturas identificadas por RMN 1H e 13C. O biodiesel metílico de soja (BMS) utilizado foi produzido em nosso laboratório. Os comportamentos térmicos do extrato, dos antioxidantes isolados, antioxidantes sintéticos e do biodiesel produzido foram avaliados utilizando as técnicas de TG/DTG. As adições de EDG e do BHT e TBHQ foram realizadas em proporções crescentes em relação à massa do extrato: massa do biodiesel metílico e as amostras foram armazenadas sob mesmas condições e estudadas durante tempo de armazenamento de até noventa dias, utilizando TG/DTG e o método Rancimat®, para que fosse possível avaliar a ação da adição destes antioxidantes em inibir e/ou retardar a estabilidade oxidativa do biodiesel. Após os 90 dias de armazenamento, a amostra BAN-4 foi a que apresentou a maior temperatura inicial de decomposição. Já com relação à estabilidade oxidativa, as amostras com adições de EDG também apresentaram valor superior ao mínimo regulamentado pela ANP, confirmando assim a ação dos antioxidantes presentes no EDG no controle das reações de oxidação do BMS.
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                                        Estudo Espectroscópico, Eletroquímico e Termoanalítico de Eletrólito Sólido à Base de Quitosana para aplicação em Dispositivos Eletrocrômicos
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 24/02/2014
                                        Área QUÍMICA
                                        Orientador(es)
                                        • Silvio Cesar de Oliveira
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Rogers Espinosa de Oliveira
                                          Banca
                                          • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                          • Marcos Malta dos Santos
                                          • Silvio Cesar de Oliveira
                                          Resumo Um dos fatores determinantes no desenvolvimento de um país, bem como a qualidade de vida de sua população, é a sua capacidade energética. O esperado até 2040 é um aumento na demanda energética principalmente em países em desenvolvimento. Uma forma de suprir essa demanda seria o aumento da produção de energia e consequente aumento da emissão de gases do efeito estufa ou o melhoramento da eficiência energética dos equipamentos existentes. Da produção energética total de um Estado, boa parte é destinada à produção de energia elétrica. Estima-se que 50% do gasto de energia elétrica destina-se à iluminação, conforto térmico de ambientes domésticos e de trabalho. Assim, dispositivos de proteção solar e moduladores de luz em ambientes são necessários para o uso mais eficiente da energia. Um dos tipos de dispositivos que se mostram mais promissores para esse propósito são os dispositivos eletrocrômicos, mais especificamente os de eletrodeposição reversível, cuja mudança de cor efetiva se dá via deposição e dissolução de filmes finos sobre um substrato condutor transparente. O eletrólito estudado nesse trabalho foi um eletrólito sólido polimérico obtido a partir de quitosana devido às propriedas relevantes dessa substância descritas na literatura como transparência e condutividade elétrica. Foi realizado o estudo do comportamento térmico e eletrocrômico desse eletrólito obtido a partir da adição de nitrato de cobre II e cloreto de potássio em diferentes proporções. Para isso, foram realizadas voltametrias cíclicas acopladas a espectroscopia que permitiram definir os processos de redox que ocorreram no sistema e sua reversibilidade. Notou-se a irreversibilidade do sistema na presença apenas do sal de cobre e sua reversibilidade quando adicionada o sal de cloreto de potássio. Foram observados valores de contraste óptico de 40% e de eficiência eletrocrômicas de 2,8cm².C-1. Os resultados de cronoamperometria permitiram observar a manutenção da reversibilidade do dispositivo durante 100 ciclos de eletrodeposição. Os resultados de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica permitiram a determinação da condutividade iônica do eletrólito em valores de até 1,89x10-3S.cm-1. Os estudos térmicos realizados por meio de curvas de TG, DTG e DSC permitiram deduzir a estabilidade térmica do gel em temperatura de até 100°C com perda de massa de até 17%. Com isso, o eletrólito estudado se mostrou promissor na utilização em dispositivos eletrocrômicos.
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