Mestrado em Química

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TRABALHO Ações
Desenvolvimento de Amidos Modificados para Aplicação em Massas Niveladoras
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 31/08/2017
Área POLÍMEROS E COLÓIDES
Orientador(es)
  • Adilson Beatriz
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Mariane Alves de Andrade e Silva
    Banca
    • Adilson Beatriz
    • Matheus Piazzalunga Neivock
    • Yoshio Kawano
    Resumo Nas últimas décadas, muitas pesquisas acadêmicas e industriais têm sido feitas para substituir os produtos derivados de petróleo por produtos derivados de origem vegetal. O presente trabalho é voltado para a tecnologia industrial na área de revestimentos com o objetivo de substituir a resina acrílica de massas niveladoras. O amido de mandioca foi proposto como substituto da resina acrílica. O amido é um biopolímero presente em abundância em várias plantas que além de ser barato, é biodegradável e possui produtos de degradação inócuos. As modificações químicas realizadas nas moléculas amido foram feitas por meio da gelatinização na presença de ácido cítrico com a introdução de grupos ésteres e por meio de poliuretanas com a introdução de ligações uretânicas. Para confirmar a ocorrência da esterificação, o amido modificado foi caracterizado pelas técnicas de espectroscopia de infravermelho (FTIR), termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O amido foi incorporado na formulação de massa niveladora seguindo o mesmo procedimento de fabricação aplicado à massa niveladora acrílica. Os testes característicos para padronização de massa niveladora acrílica foram feitos para as massas niveladoras de amido. Os parâmetros avaliados na gelatinização do amido foram teor de umidade de amido, concentrações de glicerol e ácido cítrico e o pH. Os ensaios da massa niveladora foram a resistência à abrasão (ABNT NBR 15312) e absorção de água (ABNT NBR 15315). Com base nesses resultados, algumas massas niveladoras de amido foram submetidas às técnicas de FTIR e TG. O amido gelatinizado com 26N30G20AC produziu uma massa niveladora adequada para uma possível aplicação industrial, apresentando 3,14 % de perda de massa em resistência à abrasão e 17,79 % de absorção de água. A estudos para obtenção de poliuretana foram realizadas com o amido utilizado como o principal componente de poliol. As poliuretanas foram preparadas com vários teores de amido (30, 40 e 50 %) e diferentes proporções molares de -NCO/-OH e analisadas por técnicas de FTIR e TG. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas de absorção na região de 1730 e 1530 cm-1 referentes ao estiramento das ligações carbonila e C-N de uretanas. Os termogramas apresentaram dois picos de perdas de massa característicos de segmentos rígidos e flexíveis. Os resultados obtidos no estudo das massas niveladoras e da síntese de poliuretanas indicam que o amido possui um potencial para ambas aplicações.
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    ESTUDO DE INSTABILIDADES CINÉTICAS NA ELETROOXIDAÇÃO DE ÁLCOOIS
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 10/08/2017
    Área FÍSICO-QUÍMICA
    Orientador(es)
    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Ana Paula Menegassi Mangini
      Banca
      • Adriana Evaristo de Carvalho
      • Giuseppe Abiola Camara da Silva
      • Gleison Antonio Casagrande
      Resumo O presente trabalho traz como temática a síntese de nanomateriais à base de platina. Onde foram utilizadas ligas envolvendo platina-ouro (PtAu). Realizou-se caracterização eletroquímica pela utilização de técnicas convencionais como voltametria cíclica e experimento galvanostáticos estes experimentos foram feitos para a análise de reprodutibilidade dos resultados. Esses nanocatalisadores também foram caracterizados pelas técnicas de energia dispersiva de raios-X, microscopia de varredura eletrônica (MEV) e microscopia de transmissão eletrônica (MET), o que se observou através dos resultados obtidos foi que as nanopartículas core-shell são homogêneas no que se refere à sua forma e diâmetro, além disso, houve uma boa dispersão do material demonstrando que a síntese do mesmo obteve êxito, com relação as imagens de campo claro e escuro deixam evidente o sucesso da síntese de nanopartículas do tipo core-shell. O que permite que as medidas coletadas para esse tipo de estrutura apresente as características ideais para análise da efetiva influência de um “core” de ouro nas proximidades de um “shell” de platina. Este trabalho visou investigar também sistemas eletroquímicos que apresentem comportamento temporal auto-organizado, mais especificamente, na forma de oscilações de potencial durante a eletrooxidação de etanol em meio ácido, sobre eletrodos contendo nanopartículas core-shell. Os resultados obtidos para nanopartícula core-shell Au@Pt indicam uma cinética oscilatória rica e evidenciam o comportamento periódico, onde o sistema evolui para um aumento contínuo do período das oscilações, ou seja mesmo que o período esteja mudando, ele está mudando de uma forma contínua.
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      Desenvolvimento de uma metodologia empregando Microextração em Fase Líquida suportada com Fibra Oca (HF LPME) com análise por HPLC/DAD para determinação de Nonilfenol em amostras aquosas
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 04/08/2017
      Área QUÍMICA ANALÍTICA
      Orientador(es)
      • Joao Batista Gomes de Souza
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Deisy Silva Lopes
        Banca
        • Carlos Eduardo Domingues Nazario
        • Heberth Juliano Vieira
        • Joao Batista Gomes de Souza
        Resumo O Nonilfenol (NP) possui uma grande variedade de aplicações, tais como formulação de tintas, formulação de pesticidas, indústria do papel, produtos de limpeza e detergentes, entre outros. Embora esse composto seja importante na indústria por ser um tensoativo não iônico, o NP é classificado como um alterador endócrino (AE) sintético, sendo que observações sobre a toxicidade desse composto demonstram a capacidade dele em interferir em vários tipos de células e órgãos, através da perturbação do sistema endócrino do organismo, alterando assim funções biológicas. Visto que a maioria dessas substâncias são liberadas diretamente ou indiretamente no sistema aquático, a qualidade desse tem sido motivo de preocupação, já que muitos desses corpos aquáticos que acabam sendo contaminados são os mesmos a serem utilizados para o abastecimento urbano. Dessa forma, nesse estudo visou-se avaliar a presença do nonilfenol em algumas amostras de águas que são utilizadas para o consumo, na cidade de Campo Grande, através do desenvolvimento e validação de um método analítico de microextração em fase líquida suportada com fibra oca (HF-LPME). Para validar essa metodologia alguns parâmetros foram otimizados, como a certificação do equipamento de análise, HPLC-DAD, no qual se obteve uma curva analítica com soluções padrões de NP, com R2 superior a 0,99, limite de detecção de 0,022 µg mL-1 e o limite de quantificação de 0,065 µg mL-1. Para a técnica de extração os parâmetros que foram otimizados são: análise com a fibra em duas fases, tendo solvente orgânico 1-octanol, pH 11 na fase doadora, com adição de sal e agitação de aproximadamente 1100 rpm. Observou-se que essa técnica de extração apresentou altos fatores de enriquecimento, sendo que a otimização dos parâmetros foi essencial no aumento da recuperação do analito.
        Síntese e Avaliação Biológica de Diaril Compostos Contendo Átomos de Selênio ou Enxofre
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 03/08/2017
        Área QUÍMICA ORGÂNICA
        Orientador(es)
        • Edson dos Anjos dos Santos
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Ingrid Duarte Pereira
          Banca
          • Camila Santos Suniga Tozatti
          • Denis Pires de Lima
          • Edson dos Anjos dos Santos
          Resumo O câncer é um grande problema mundial de saúde, especialmente entre os países em desenvolvimento. Um alvo terapêutico do tratamento são os microtúbulos, formados pela polimerização de dímeros de tubulina que compõem o citoesqueleto celular. O produto natural combretastatina A-4 (CA-4) é um dos mais poderosos inibidores da polimerização da tubulina, assim como os seus análogos contendo o átomo de enxofre e selênio. Este trabalho objetivou a síntese três análogos selenados, cinco diaril dissulfetos e cinco diaril tiossulfonatos. A síntese dos compostos sulfurados foi realizada por acoplamentos de tióis na presença de ACN, HNO3 como oxidante e o catalisador Al(H2PO4)3; tal metodologia foi empregada primeiramente pelo grupo de pesquisa SINTMOL (CNPq) apresentando compostos com bom rendimento. Para preparação dos análogos selenados foram utilizadas metodologias já descritas na literatura, onde a rota sintética se inicia com a preparação de bis (3,4,5­trimetoxibezeno) disseleneto. No entanto, todos os experimentos realizados não culminaram no produto esperado, sendo a reação descontinuada e iniciadas as reações para síntese de análogos sulfurados. Dentre os compostos sintetizados, seis foram submetidos à avaliação de atividade antitubulínica e atividade citotóxica em diferentes células cancerígenas. Todos os compostos apresentaram atividade antitubulínica significativa, sendo o composto bis(4-metoxibenzeno) dissulfeto o mais ativo (IC50= 1,4 ± 0,2 µM). Os testes de atividade citotóxica foram realizados em linhagens de células neoplásicas humanas MCF-7 (mama), HepG2 (fígado), B16 - F10 (melanoma murino), HT-29 (cólon), PC-3 (próstata), 786-0 (rim), MDA-MB (mama triplo resistente) e NCI-ADR (ovário com fenótipo de resistência), sendo que nas três últimas o composto bis(4-metoxibenzeno) tiossulfonato apresentou a melhor atividade com GI50 < 10µM. Todos os diaril dissulfetos pretendidos foram sintetizados, sendo que a síntese do composto 3,3’-ditiobis(6-metoxifenol) ainda não foi descrita na literatura. Entre os cinco diaril tiossulfonatos desejados, dois tiossulfonatos não foram identificados após as reações sintéticas dos mesmos. Os resultados biológicos obtidos até o momento sugerem que os diaril dissulfetos e diaril tiossulfonatos estudados se apresentam como novas classes de agentes antitubulínicos e contribuem de forma significativa para a elaboração de novos protótipos a fármacos.
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          Inserção do Fármaco Clorambucil Modificado à Superfície de Nanopartícula de Ouro
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 28/07/2017
          Área QUÍMICA INORGÂNICA
          Orientador(es)
          • Marco Antonio Utrera Martines
          Coorientador(es)
            Orientando(s)
            • Agliane Silva Lopes
            Banca
            • Adilson Beatriz
            • Cicero Rafael Cena da Silva
            • Marco Antonio Utrera Martines
            Resumo A nanotecnologia pode ser compreendida como a ciência de manipulação e aplicação de materiais funcionais, através do controle da matéria em escala nanométrica. Em geral, os materiais nanométricos ou nanopartículas, abrangem uma faixa de 1 - 100 nanômetros (nm) e podem ser produzidos por polímeros orgânicos, metais, cerâmicas, semicondutores, dentre outros. Com isso, podem ser empregados em um vasto campo da ciência, como por exemplo, em aplicações terapêuticas provendo meios que melhorem o diagnóstico e tratamento de doenças; Aperfeiçoar o uso de fármacos, como por exemplo, o Clorambucil (CLB) utilizado para o tratamento de câncer, através de liberação controlada, utilizando-se de nanomateriais, que junto a estratégias de direcionamento, como ligantes-alvo, anticorpos e proteínas, tem grande potencial como carreadores, favorecendo o direcionamento na célula alvo, evitando variações bruscas de disponibilidade da droga, consequentemente, evitando efeitos colaterais indesejáveis. Diversos tipos de materiais podem ser utilizados como nanocarreadores tais como lipossomas, nanopartículas (poliméricas, lipídicas, metálicas), dentre outros. Neste contexto, decorrente da grande necessidade em se desenvolver carreadores, a partir de um método de síntese simples e inovador, visa-se o estudo voltado para a inserção do fármaco Clorambucil modificado com 4-aminotiofenol (4-ATP) à superfície de nanopartículas de ouro, obtidas a partir de soluções coloidais deste metal. Para validar essa metodologia alguns parâmetros foram otimizados, como o aperfeiçoamento de síntese de nanopartículas de ouro, no qual a partir dos resultados obtidos pelas análises de caracterização, DLS, PZ, MEV-FEG, MET, UV-Vis é possível comprovar a obtenção de nanopartículas com diferentes tamanhos. Os processos de modificação do fármaco Clorambucil, evidenciaram serem eficientes, uma vez que foi possível observar por RMN, FT-IR, MS e LS, mudança no perfil das bandas e deslocamento químico dos grupos funcionais. Com relação à interação AuNPs-4-ATP-CLB nota-se que os resultados apresentados pelas análises de DLS, UV-Vis e LUZ UV corroboram para confirmação do processo de conjugação AuNPs-4-ATP-CLB.
            Síntese, Caracterização Estrutural e Estudo das Propriedades Fotofísicas de Complexos Heterolépticos de PtII com Pirazolinas 1,3,5-tri-substituídas
            Curso Mestrado em Química
            Tipo Dissertação
            Data 28/07/2017
            Área QUÍMICA INORGÂNICA
            Orientador(es)
            • Gleison Antonio Casagrande
            Coorientador(es)
              Orientando(s)
              • Guilherme Brum Laranjeira
              Banca
              • Amilcar Machulek Junior
              • Anderson Rodrigues Lima Caires
              • Eliandro Faoro
              Resumo Este trabalho apresenta o estudo relacionado a síntese e caracterização estrutural de três novos complexos de PtII baseados em ligantes pirazolina 1,3,5-Trisubstituídas. Os três complexos inéditos foram sintetizados a partir da reação do complexo precursor [PtCl2(PPh3)2] com ligantes pirazolina 1,3,5-Trisubstituído em presença de KPF6 nas proporções estequiométricas de 1:2:2 respectivamente, em uma mistura de solventes MeOH/CH2Cl2. Os complexos foram obtidos na forma de cristais incolores, apresentaram luminescência com pico máximo de emissão em torno de 370 nm próximo ao azul quando excitados em 290 nm. A caracterização completa dos complexos envolveu as técnicas de difratometria de raios X, análise elementar de CHN, espectrometria de massas, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e espectroscopia de absorção na região do UV-Visível. Realizou-se cálculos de orbital molecular a partir do método da Teoria de Densidade Funcional Dependente do Tempo (TD-DFT) para auxiliar na interpretação das transições eletrônicas observadas na espectroscopia de absorção molecular (UV-Vis), observou-se transições eletrônicas mistas do tipo MLCT (transição do metal para o ligante) com IL (intraligante) e LMCT (transição do ligante para o metal) com IL (intraligante).
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              ESTUDO QUÍMICO DO EXTRATO ETANÓLICO DAS FOLHAS DE Galianthe thalictroides (RUBIACEAE)
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 28/07/2017
              Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
              Orientador(es)
              • Patricia de Oliveira Figueiredo
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Wilson Hino Kato Junior
                Banca
                • Denise Brentan da Silva
                • Glaucia Braz Alcantara
                • Patricia de Oliveira Figueiredo
                Resumo Galianthe thalictroides (K.Schum.) E. L. Cabral é popularmente utilizada no estado de Mato Grosso do Sul para o tratamento e prevenção do câncer. Assim, este trabalho objetivou realizar o estudo químico do extrato etanólico das folhas (GTF) desta espécie, traçando seu perfil químico e buscando potenciais compostos com atividade anticâncer. Além disso, objetivou-se realizar o estudo da biossíntese dos ciclopeptideos via non-ribosomal peptide synthase (NRPS). O perfil químico de GTF foi realizado por CLAE-DAD-IES-TOF-EM/EM. Além disso, duas metodologias visando ao isolamento dos metabólitos secundários foram realizadas sendo que, na primeira, GTF foi particionado entre metanol:água 9:1 e hexano e metanol:água 1:1 e clorofórmio. A fração clorofórmica (GTFC) foi submetida a purificação por CLAE semipreparativa. A outra metodologia consistiu no fracionamento de GTF por cromatografia em contracorrente de alta velocidade (HSCCC), na avaliação das frações resultantes em ensaios de atividade anti-wnt e MTT e no estudo químico das mesmas. Para o estudo da biossíntese dos ciclopeptídeos via NRPS, foi realizada a construção de iniciadores degenerados, a fim de se realizar as reações de PCR com o DNA da espécie. A análise dos dados de CLAE-DAD-IES-TOF-EM/EM resultou na detecção e/ou identificação de 31 compostos: três flavonoides, quatro iridoides, cinco alcaloides indólicos monoterpenoides, dezesseis alcaloides β-carbolínicos, um ciclopeptídeo do tipo-Rubiaceae e dois triterpenos. O estudo químico da fração GTFC resultou no isolamento e elucidação estrutural de três alcaloides inéditos na literatura: os alcaloides (3,3-dimetil-7-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol, (E)-2,6-dimetil-1-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)hepta-1,5-dien-4-ol e 8-((9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)metil)-2-(3,4-dihidroxifenil)-8-metil-6-(2-metilprop-1-en-1-il)-2,3,4,6,7,8-hexahidropirano[3,2-g]cromeno-3,5-diol. O estudo químico por HSCCC resultou no isolamento de seis compostos, entre eles quatro alcaloides: o alcaloide (3,3-dimetil-7-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol, 1-(1,3,3-trimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-7-il)-9H-pirido[3,4-b]indol, (7-(5-metóxi-9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-3,3-dimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol e 5-metóxi-1-(1,3,3-trimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-7-il)-9H-pirido[3,4-b]indol, sendo os dois primeiros inéditos na literatura e os dois últimos já isolados nas raízes de G. thalictroides, além dos triterpenos ácido ursólico e ácido oleanólico, que estão sendo relatados pela primeira vez na espécie. As frações provenientes do fracionamento por HSCCC foram avaliadas quanto sua potencial atividade anticâncer por meio dos ensaios de atividades anti-Wnt e MTT, sendo que a análise do perfil químico das frações ativas revelou a presença de triterpenos e alcaloides nessas frações, sugerindo que estes sejam os responsáveis pelas atividades observadas. O estudo da biossíntese de ciclopeptídeos via NRPS da espécie, resultou, até o momento, no desenho dos pares de iniciadores degenerados para os domínios de adenilação, condensação e terminal, presentes na via NRPS, sendo que a amplificação dos genes se encontra em andamento. Portanto, foram detectados 31 compostos, dos quais oito foram isolados e identificados, sendo quatro deles inéditos na literatura, e há um grande potencial de atividade citotóxica frente a células cancerígenas que está relacionado às classes dos compostos isolados.
                ESTUDO DOS METABOLITOS SECUNDÁRIOS DE Croton urucurana (EUPHORBIACEAE)
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 25/07/2017
                Área QUÍMICA ORGÂNICA
                Orientador(es)
                • Walmir Silva Garcez
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Pâmela Rafaela do Prado
                  Banca
                  • Carlos Alexandre Carollo
                  • Cláudio Rodrigo Nogueira
                  • Walmir Silva Garcez
                  Resumo Conhecida como “sangra d’água” em decorrência do seu látex vermelho vivo, Croton urucurana Baill. pertence ao segundo maior gênero da família Euphorbiaceae. O chá de suas cascas é utilizado pela população como analgésico, anti-inflamatório e cicatrizante. Na literatura, são descritas atividades biológicas como: antimicrobiana, antiulcerogênica e citotóxica. Do látex foi isolado um ciclopeptídeo do tipo orbitídeo, que apresentou atividade citotóxica em células tumorais humanas. Assim, por ser utilizada pela população e ser rica em metabólitos secundários bioativos, os objetivos foram traçar o perfil químico do látex e do extrato metanólico da casca de C. urucurana (via CLAE-DAD-IES-EM/EM), analisar os constituintes voláteis (via CG-EM) e, paralelamente, investigar os genes responsáveis pela biossíntese dos ciclopeptídeos produzidos por C. urucurana. Para tanto, o extrato metanólico das cascas (EMCu) foi submetido a partição líquido-líquido para obter as fases hexânica (FHC), acetato de etila (FAC) e hidrometanólica (FHMC). Semelhantemente, o látex (LACu) foi suspenso em MeOH e originou as fases hexânica (FHL) e acetato de etila (FAL). As fases acetato de etila foram fracionadas através de técnicas de cromatografia em coluna utilizando como suporte sílica gel e Sephadex LH-20® e/ou por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Como resultado, através do perfil químico foi possível a identificação de 21 compostos. Foram isolados de FAC os diterpenos 3-oxo-12-epi-barbascoato de metila (19) e o 3-hidróxi-12-epi¬-barbascoato de metila (22); de FAL, foram isolados dois ciclopeptídeos o [1-9-NαC]-Crourorb A1 (18) e o [1-9-NαC]-Crourorb A2 (23), sendo 22 e 23 inéditos na literatura. Dos constituintes voláteis de FHC e FHL foram identificados 95 componentes que correspondem a 66,71% e 67,02 %, respectivamente. Para a busca pelos genes que produzem os ciclopeptídeos foi realizado o desenho de oligonucleotídeos iniciadores a partir do alinhamento de sequências depositadas no banco de dados do National Center for Biotechnology Information (NCBI) para cada módulo. Foram realizadas reações de PCR (Polymerase Chain Reaction) utilizando o DNA genômico de C. urucurana como molde, para a seleção dos genes NRPS alvo. Um par de oligonucleotídeos apresentou uma banda de amplificação, porém os dados obtidos não foram suficientes para formar o consenso de uma sequência completa. Concluindo, com o perfil químico foi possível a identificação de compostos como monômeros e dímeros de flavan-3-ol, alcaloides, ciclopeptídeos e diterpenos. Das fases acetato de etila foram isolados quatro compostos, dos quais um diterpeno de esqueleto clerodano e um ciclopeptídeo do tipo orbitídeo inéditos na literatura. Dos constituintes voláteis foi observado que a maior parte de FHC é formada de diterpenos de esqueleto clerodano e FHL de esteroides e ácidos graxos. Dos oligonucleotídeos degenerados desenhados, com as metodologias utilizadas, não se obteve sucesso nas reações de PCR, os experimentos representaram um avanço na determinação dos genes responsáveis pela produção de ciclopeptídeos em C. urucurana.
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                  Síntese, Caracterização e Avaliação da Atividade Antimicrobiana de Ozonídeos Obtidos a partir do Óleo de Neem
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 03/03/2017
                  Área SÍNTESE ORGÂNICA
                  Orientador(es)
                  • Adilson Beatriz
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Paola Dias de Oliveira
                    Banca
                    • Adilson Beatriz
                    • Denis Pires de Lima
                    • Roberto da Silva Gomes
                    • Rosangela da Silva Lopes
                    Resumo O Neem, Azadirachta indica A. Juss, possui elevadas propriedades bioativas e seu óleo apresenta em maior proporção os ácidos graxos oleico e linoleico, os quais possuem ligações duplas carbono-carbono, sendo, portanto, susceptíveis a modificação química por processos oxidativos. Dentre a mais comum, está a reação de ozonólise para formar peróxidos, com excelente atividade antimicrobiana, efeitos de regeneração e reparo do tecido epitelial. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar a síntese e a caracterização química, incluindo estudos de comportamento térmico dos óleos de neem ozonizados e avaliar o seu potencial antimicrobiano. A reação de ozonólise foi realizada em diferentes tempos com e sem adição de água à temperatura ambiente, com concentração de ozônio de 63 mgL-1 O3/O2. As amostras foram submetidas às análises de RMN de 1H e 13C, IV, cromatografia gasosa, índice de acidez, índice de iodo, análises térmicas de TG e DSC, teste da atividade antibacteriana e um estudo quantitativo do grau de insaturação das amostras pela técnica de RMN de 1H quantitativo. Os produtos mostraram excelente atividade antimicrobiana de amplo espectro em comparação com outros óleos ozonados relatados na literatura, com MIC <0,5 mg mL -1 para E. faecalis padrão e E. faecium clínico resistente à vancomicina e 5,0 mg mL-1 para K. pneumoniae multirresistente clínico (KPC), 2 mg mL-1 S. aureus padrão e 3 mg mL-1 para S. aureus resistentes à meticilina (MRSA). Este é o primeiro trabalho sobre a ação antimicrobiana do óleo de neem após o processo de ozonização.
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                    Síntese e Estudo da Atividade Fotocatalítica de Nanoestruturas de CuBi2O4 e Heterojunções do Tipo CuBi2O4 -Ta2O5
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 03/03/2017
                    Área QUÍMICA INORGÂNICA
                    Orientador(es)
                    • Heberton Wender Luiz dos Santos
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Adailton Chimenes Nogueira
                      Banca
                      • Amilcar Machulek Junior
                      • Anderson Rodrigues Lima Caires
                      • Heberton Wender Luiz dos Santos
                      • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                      Resumo A geração de novas fontes de energia e a despoluição de efluentes caracterizam problemas desafiadores que continuam em debate. O uso do Sol como fonte de energia e de um fotocatalisador semicondutor nanoestruturado, como elemento fotoativo, tem sido intensivamente investigado nos últimos anos na tentativa de fomentar tanto a geração de energia de forma limpa e renovável quanto o tratamento de efluentes contaminados. Apesar dos avanços na área, alguns fatores ainda limitam a eficiência dos processos fotocatalíticos e, consequentemente, suas aplicações práticas. Um dos desafios é a obtenção de semicondutores capazes de absorver luz na região visível do espectro eletromagnético. Dentre os fatores limitantes, destaca-se a alta e rápida taxa de recombinação das cargas fotogeradas. Neste contexto, este trabalho objetivou o estudo da síntese, caracterização e estudo da atividade fotocatalítica de semicondutores nanoestruturados na forma de heterojunções p-n buscando melhorar a separação de cargas fotogeradas a partir do composto CuBi2O4. Para a formação das heterojunções foram sintetizadas nanopartículas de CuBi2O4 (semicondutor tipo-p) as quais foram misturadas com Ta2O5 (semicondutor tipo-n). As propriedades morfológicas, ópticas, químicas e estruturais dos materiais foram investigadas utilizando técnicas experimentais tais como: Difração de raios X (DRX); Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de reflectância difusa na região do UV-Vis (DRUV-Vis). Variando a concentração dos reagentes de partida durante a síntese hidrotérmica, foi possível controlar a formação de fases indesejadas provenientes da sobra de compostos não reagidos, tais como CuO, CBi2O5 e Bi2O3. O estudo da atividade fotocatalítica dos nanomateriais foi realizado contra a fotodegradação do Azul de Metileno (AM), um corante orgânico de elevado uso industrial. Os resultados mostraram que o CuBi2O4 absorve uma elevada porção da radiação visível 95% de degradação do AM em 30 minutos de irradiação, no melhor caso. As heterojunções semicondutoras do tipo p-n CuBi2O4 - Ta2O5 foram preparadas por duas rotas distintas: reação de estado sólido e método hidrotérmico. A atividade fotocatalítica das heterojunções não foi maior do que aquela do CuBi2O4 puro, apresentando 95% de degradação do AM em 60 minutos de irradiação.
                      Desenho e síntese de marcadores fluorescentes para biodiesel baseados em glicerol, cardanol e cromóforos contendo o sistema triazol–azobenzeno
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 02/03/2017
                      Área SÍNTESE ORGÂNICA
                      Orientador(es)
                      • Adilson Beatriz
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Felipe Camargo Braga
                        Banca
                        • Adilson Beatriz
                        • Alisson Meza Novais
                        • Denis Pires de Lima
                        • Edson dos Anjos dos Santos
                        Resumo A adulteração fraudulenta de combustíveis tem aumentado de forma rápida no Brasil. Para evitar tal prática, marcadores de combustível têm sido vastamente utilizados. A marcação de combustível permite a identificação e quantificação juntamente com a sua origem na cadeia de produção, sendo assim um procedimento em potencial para desencorajar a adulteração. Apesar de serem muito utilizados, nem todos os marcadores apresentam as características que garantem ao produto boa qualidade. Com o objetivo de produzir novos marcadores fluorescentes para biodiesel, o presente trabalho apresenta a síntese, caracterização e testes fotofísicos de seis compostos inéditos utilizando materiais de partida renováveis, oriundos de resíduos industriais (cardanol e glicerol). Para tal, LCC (líquido da casca da castanha do caju), adquirido de uma indústria local, foi destilado para obter cardanol, o qual foi submetido à hidrogenação catalítica para produzir o composto 1. Em seguida, glicerol (3) foi inserido na porção fenólica do cardanol por reação de abertura de epóxido em seu derivado (epicloridrina 2), passando por reação com azida de sódio, reação click chemistry e finalmente reação de acoplamento diazóico para fornecer os três isômeros 8 (orto, meta e para). Os diazobenzenos isoméricos (8) e suas anilinas (7) precursoras foram submetidos a testes fotofísicos para definir suas propriedades fluorescentes. Os testes mostraram que os compostos 7a-c apresentaram ótima atividade fluorescente, enquanto os compostos 8a-c não mostraram fluorescência, possibilitando desta forma o estudo dos compostos 7a-c como marcadores, e mostrando uma interessante alternativa aos marcadores convencionais.
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                        Estudo da influência da codeposição espontânea de estanho na eletrocatálise da reação de oxidação de etanol: preparação e caracterização espectroeletroquímica de eletrocatalisadores de platina-ródio/estanho
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 02/03/2017
                        Área ELETROQUÍMICA
                        Orientador(es)
                        • Martha Janete de Giz
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Rubens Marcelo Carlos da Silva
                          Banca
                          • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                          • Gleison Antonio Casagrande
                          • Heberton Wender Luiz dos Santos
                          • Martha Janete de Giz
                          Resumo No presente trabalho investigou-se o comportamento de catalisadores ternários de PtRh/Sn. Para tanto, eletrodepósitos de composição Pt75Rh25 (determinada por espectroscopia de raio X por dispersão de energia), sobre um substrato de ouro foram posteriormente submetidos a uma etapa de deposição espontânea de Sn. De forma a obter diferentes recobrimentos superficiais de Sn, a etapa de deposição espontânea foi executada em vários tempos de deposição. Depois de preparados, a resposta eletrocatalítica destes materiais e a eventual influência de Sn na eletrooxidação de etanol foi verificada na presença de etanol em meio ácido. Para tanto, realizou-se a caracterização eletroquímica através das técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e análise dos produtos da oxidação por espectroscopia FTIR in situ. A análise eletroquímica mostra que recobrimentos superficiais de Sn superiores a 60% garantem a antecipação dos potenciais de início e de máxima oxidação de etanol em relação a PtRh. No entanto, os resultados de FTIR in situ sugerem que o aparente ganho catalítico se dá às custas de uma maior produção de ácido acético, enquanto que a produção de CO2 aparentemente não é favorecida, embora também seja antecipada pela maior facilidade de formação de óxidos superficiais. Aparentemente, a presença de Sn promove a adsorção de etanol pelo carbono alcóolico, enquanto a adsorção simultânea por ambos os carbonos, que é uma das etapas requeridas para a formação de espécies contendo um carbono, é inibida, provavelmente pelo excesso de óxidos superficiais promovidos por Sn. Como resultado, a via reacional que produz ácido acético é favorecida, enquanto que a produção de CO2 aparentemente não é influenciada pela presença de Sn (exceto pela antecipação de potencial em relação a PtRh). Desta forma, as maiores correntes de oxidação se devem à maior produção de ácido acético.
                          Estudo Eletroquímico de Complexo de Cobalto para Reação de Desprendimento de Hidrogênio
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 24/02/2017
                          Área ELETROQUÍMICA
                          Orientador(es)
                          • Gilberto Maia
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • Leticia Siqueira Bezerra
                            Banca
                            • Adriana Evaristo de Carvalho
                            • Gilberto Maia
                            • Gleison Antonio Casagrande
                            • Martha Janete de Giz
                            Resumo O complexo de cobalto Co(L)2Cl2 ((Bis–(1–tiocarbamoil–5–(4–metoxifenil)–3–fenil–4,5–dihidro–1H–pirazol) cloreto de cobalto (II)) foi estudado como eletrocatalisador para a reação de desprendimento de hidrogênio (RDH) na presença de ácido acético utilizando voltametria cíclica (VC). Foram realizadas eletrodeposições de filmes do Co(L)2Cl2 na superfície do carbono vítreo (CV) através da eletrólise das soluções, na ausência e presença 10 mM e 20 mM de ácido acético utilizando dois métodos de deposição e os filmes produzidos (Filmes 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 e 8) também foram estudados como eletrocatalisadores para RDH. Os complexos de cobalto Co(Etu)2Cl2 e (Co(Etu)2Cl2 foram investigados para catálise da RDH e utilizados para a eletrodeposição dos filmes 9 e 10, respectivamente, no intuito de facilitar a compreensão do mecanismo e dos produtos formados após eletrodeposição. Além da caracterização eletroquímica, os complexos Co(L)2Cl2, Co(Etu)2Cl2 e Co(Etu)2Cl2, e os filmes eletrodepositados foram analisados através de espectroscopia de infravermelho (IV), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), análise elementar e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os complexos e os filmes eletrodepositados apresentaram alta atividade eletrocatalítica para a RDH com valores de E1/2 em torno de −1,43 V e os filmes apresentaram características de filmes orgânicos, compostos por carbono, enxofre e oxigênio, com a presença de óxidos metálicos (CoO).
                            SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DE TiO2 E TiO2/Fe E SUA APLICAÇÃO NA PREPARAÇÃO DE COMPÓSITOS CONSTRUÍDOS A PARTIR DE LÁTEX E PVDF
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 24/02/2017
                            Área QUÍMICA ANALÍTICA
                            Orientador(es)
                            • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Aline Sousa Herrero
                              Banca
                              • Gleison Antonio Casagrande
                              • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                              • Rodrigo Pereira Cavalcante
                              Resumo O propósito de reestabelecer condições favoráveis de qualidade do ar e de ambientes aquáticos, gera na comunidade científica esforços para produzir materiais que purifiquem esses meios sem gerar subprodutos tóxicos. Sabe-se que reações de degradação de corantes e partículas orgânicas são processos que ocorrem naturalmente, porém com baixa cinética e grande geração de produtos intermediários. Como estratégia de aumentar a velocidade desses processos, surgem os catalisadores heterogêneos, que realizam POAs. Dentre estes o TiO2 vem sendo modificado e estudado para ampliar sua atividade, como por exemplo com o Fe3+, uma vez que este não apresenta toxicidade e aumenta a absorção de energia visível em reações de oxidação. Visando aumentar a aplicabilidade desse semicondutor, matrizes poliméricas de NR e PVDF vêm sendo aplicadas como suporte de caráter inerte e eletroativo, respectivamente. Para tanto neste trabalho objetivou-se: sintetizar, caracterizar e testar fotocataliticamente TiO2 e Fe/TiO2 5% em fase anatase; produzir e caracterizar membranas de NR e PVDF e compósitos de TiO2/NR, Fe/TiO2/NR, TiO2/PVDF, Fe/TiO2/PVDF. Os resultados obtidos por XRD indicaram a geometria anatase para ambos os pós, pelo refinamento de Rietveld foi constatada que a modificação com ferro aumentou a densidade do cristal e expandiu a cela unitária, o BET indicou que a área superficial do Fe/TiO2 5% é maior que a do TiO2 e que os dois pós apresentam microporos. As SEM confirmaram os dados do BET e indicaram que Fe/TiO2 5% possui menor aglomeração de partículas. A EDS constatou os elementos Ti e Fe na composição do Fe/TiO2 5% e apenas Ti no TiO2. As ERD em UV-Vis revelaram as Eg dos pós em: 3,12 eV e 2,47 eV para TiO2 e Fe/TiO2 5%, que a diminuição da energia do pó modificado com ferro ocorreu pela inserção deste metal na sua composição e que as transições eletrônicas no catalisador modificado ocorrem no espectro de luz visível. O potencial Z indicou o ponto isoelétrico do Fe/TiO2 5% em pH 9,18 e estabilidade eletrostática de ambos os pós do pH 3 ao 10. A TG-DTG indicou para os pós estabilidade térmica até 900 °C com perdas de massa de impurezas e ausência de transições energéticas no DSC; para as membranas e compósitos de NR foi verificada estabilidade até temperaturas de 360 °C que está relacionada com as reações de pirólise do polímero da NR, em DSC a presença da Tg da NR que indica a preservação da estrutura química após os processos físicos. O DSC da membrana e do compósito de PVDF informou a temperatura de fusão do PVDF em todos esses materiais, demonstrando preservação da estrutura química destes. As fotocatálises dos pós sob luz UV indicaram maior degradação para TiO2, seguido pela fotólise e Fe/TiO2 5%, porém a mineralização ocorreu com eficiência maior de Fe/TiO2 5%, seguida de TiO2 e fotólise. Quando testada a atividade catalítica sob radiação solar simulada TiO2 continuou apresentando maior degradação, seguido pela atividade de Fe/TiO2 5% e pela fotólise. Essas condições necessitaram avaliações complementares para indicar melhores parâmetros de trabalho para [AM] de 30 mg L-1, pH 7 e 0,4 g L-1 de catalisador. Realizou-se testes prévios sobre o tempo de adsorção de AM em NR e TiO2/NR, com melhores tempos de 120 e 90 minutos. Os objetivos de síntese foram alcançados, produzindo materiais ativos, no caso do Fe/TiO2 5% com maior potencial de mineralização de matéria orgânica. As membranas e compósitos apresentaram boas propriedades mecânicas e como perspectiva são necessários testes fotocatalíticos com os compósitos.
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                              Síntese de nanopartículas de quitosana dopadas com [Eu(TTA)3(Bpy-Si): Aplicação como biomarcador
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 27/01/2017
                              Área QUÍMICA INORGÂNICA
                              Orientador(es)
                              • Adriana Pereira Duarte
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Daiane Umbelina Dagostin
                                Banca
                                • Adriana Pereira Duarte
                                • Onofre Salgado Siqueira
                                • Patricia de Oliveira Figueiredo
                                • Teofilo Fernando Mazon Cardoso
                                Resumo A quitosana é um polímero natural que tem sido bastante estudado nas últimas décadas, devido às suas propriedades bioativas, biocompatíveis e principalmente sua capacidade como suporte polimérico. Atualmente inúmeros trabalhos têm sido desenvolvidos nas mais diversas áreas do conhecimento, utilizando este polímero na forma de filmes, fibras e nanoesferas. Dentre as várias propriedades encontradas neste polímero, uma das mais importantes é a sua capacidade de em soluções ácidas, adquirir carga global positiva (polímero catiônico). Um ramo de pesquisa em crescimento com possibilidades de grandes avanços é o da incorporação de metais lantanídeos, tendo a quitosana como suporte, para a aplicação como biomarcadores. Desta forma, este trabalho tem como objetivo a síntese, caracterização e o estudo das propriedades luminescentes de nanopartículas de quitosana dopadas com o complexo [Eu(TTA)3(Bpy-Si)] (tris-tenoil trifluoro acetona bipiridina trietoxissilano de európio (III)). A síntese das nanopartículas foi realizada pela metodologia de gelificação iônica, uma técnica bastante conhecida que usa o tripolifosfato de sódio (TPP) como agente reticulante e produz nanopartículas de forma imediata e espontânea, assim que entra em contato com a solução de quitosana em meio ácido. O estudo do tamanho das nanopartículas foi realizado através das técnicas de Espalhamento Dinâmico de Luz (DLS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), onde evidenciou-se o tamanho nanométrico (~84nm). A caracterização estrutural das nanopartículas foi realizada por Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho por Transformada de Fourrier (FTIR), enquanto que as propriedades luminescentes das nanopartículas dopadas com o complexo [Eu(TTA)3(Bpy-Si)] foram investigadas por Espectroscopia de Absorção na Região do Ultravioleta-Visível e Espectroscopia de Luminescência. Os resultados obtidos a partir das análises revelaram as excelentes propriedades luminescentes das nanopartículas sintetizadas, indicando a possibilidade de serem utilizadas como marcador biológico na região do visível. Adicionalmente foram realizadas análises de luminescência in vitro, utilizando células tumorais de câncer de pele. Os resultados mostraram-se satisfatórios e confirmaram a luminescência do material em meio biológico, evidenciando a possibilidade de utilização das nanopartículas de quitosana dopadas com o complexo [Eu(TTA)3(Bpy-Si)], como marcador biológico na região do visível.
                                PRODUÇÃO DE ÓXIDO DE GRAFENO VIA MICRO-ONDAS
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 12/12/2016
                                Área QUÍMICA INORGÂNICA
                                Orientador(es)
                                • Alem Mar Bernardes Goncalves
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • José Corrêa Rodrigues Filho
                                  Banca
                                  • Alem Mar Bernardes Goncalves
                                  • Diego Carvalho Barbosa Alves
                                  • Diogo Duarte dos Reis
                                  Resumo
                                  O presente trabalho aborda a síntese do óxido de grafeno, tendo como base o método de Hummer modificado, e o uso de um micro-ondas caseiro para acelerar a reação química, visando a produção do óxido de grafeno em grande escala e em um menor espaço de tempo. A síntese foi realizada em duas partes, sendo que na primeira parte da síntese do óxido de grafeno, misturou-se grafite com ácido nítrico 65% e permanganato de potássio sob agitação magnética por 10 minutos e depois o material foi levado ao forno de micro-ondas por 60 segundos, sendo que foi dividido em duas vezes de 30 segundos, produzindo o grafeno expandido, esse sólido foi lavado com água deionizada até que o pH ficasse neutro e então a amostra foi secada em uma estufa. Na segunda parte da síntese o grafeno expandido foi misturado com ácido sulfúrico 98% e permanganato de potássio com agitação magnética por 30 minutos formando uma dispersão inicialmente verde que no fim ficou escura, adicionou-se água deionizada provocando uma mudança na cor da dispersão que passou para marrom, a solução foi deixada em repouso por três horas, após esse período foi adicionada água oxigenada 35% onde se verificou que a cor ficou amarela e resultando em uma dispersão de pH ácido. Essa dispersão foi lavada repetidas vezes com água deionizada até pH neutro e o sólido foi secado em uma estufa por uma noite. O material foi caracterizado pelas seguintes técnicas: espectroscopia Raman, análise termogravimétrica, espectroscopia de infravermelho e difração em raio X, apresentando resultados compatíveis com os da literatura.
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                                  Avaliação do Método de Adição de Padrão Aliado a uma Câmara Fototérmica para a Quantificação de Água em Etanol
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 28/09/2016
                                  Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                  Orientador(es)
                                  • Samuel Leite de Oliveira
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Cayo Vinícius Fernandes
                                    Banca
                                    • Magno Aparecido Gonçalves Trindade
                                    • Samuel Leite de Oliveira
                                    • Silvio Cesar de Oliveira
                                    Resumo Nesse estudo avaliou-se a capacidade de uma câmara fototérmica, formada por um cilindro de alumínio com uma janela circular composta de tantalato de lítio (LiTaO3) e recoberta por ITO, aliada ao método de adição de padrão (MAP) para quantificação de água em etanol. O LiTaO3 possui propriedades que possibilitam avaliar o sinal fototérmico associados as vibrações do grupo OH da água induzidas pela radiação em 1450 nm, sendo que a intensidade do sinal gerado é medida por um amplificador lock-in. Os resultados obtidos permitem afirmar que a câmara fototérmica responde linearmente ao aumento da concentração de água nas soluções de etanol, quando as adições são realizadas via MAP sequencial (MAP-S) e convencional (MAP-C). O MAP-C apresentou concentrações estimadas com menor erro relativo comparadas as obtidas por meio do MAP-S. O MAP-C mostrou-se eficiente para quantificar água em amostras de etanol hidratado combustível. A câmara fototérmica mostrou-se um equipamento promissor para estudo de amostras líquidas, além de produzir resultados repetitivos quando aliada aos MAP avaliados, que dispensam o uso de curvas de calibração e reagentes padrão, além de serem simples e de fácil execução.
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                                    Preparo, caracterização e estudo do comportamento térmico de biodiesel metílico de óleo de tilápia do Nilo.
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 12/09/2016
                                    Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                    Orientador(es)
                                    • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Marcus Vinicius Teixeira de Moraes
                                      Banca
                                      • Carlos Eduardo Domingues Nazario
                                      • Euclesio Simionatto
                                      • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                      Resumo Este trabalho tem como objetivo a preparação, caracterização e estudo de parâmetros físico-químicos e térmicos do biodiesel de óleo de tilapia do Nilo, obtidos em escala laboratorial. O estudo da eficiência das estabilidades térmicas, foi realizado através da Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Para o estudo da temperatura de cristalização do Biodiesel utilizou-se a técnica de DSC no modo resfriamento (T = -80 °C). Dos parâmetros físico-quimicos estudados, o índice de acidez no óleo estava dentro do que a literatura diz ser ideal para a reação de transesterificação e o biodiesel estava dentro da resolução da ANP. O índice de iodo não possui um limite estabelecido, mas por ele podemos observar o quão insaturado o óleo era. Na análise termogravimétrica, observou-se que o biodiesel apresentou uma temperatura de decomposição inicial menor que a do óleo, demonstrando ser mais volátil. Foi possível constatar que o óleo e o biodiesel possuem duas temperaturas de cristalização, uma em torno de 4 °C para o óleo e de 2 ºC para o biodiesel referentes aos compostos saturados, e outra em torno de -26 °C para o óleo e de -50 ºC para o biodiesel referentes aos compostos insaturados.
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                                      Determinação de "Bisfenol A" em Água por Microextração Líquido-Líquido Dispersiva e Cromatografia Líquida Comdetecção por Fluorescência
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 09/09/2016
                                      Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                      Orientador(es)
                                      • Nilva Re
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Aykell Fernando da Cunha Carneiro
                                        Banca
                                        • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                        • Joao Batista Gomes de Souza
                                        • Nilva Re
                                        Resumo O Bisfenol A (BFA) é um monômero formado por dois anéis fenólicos e utilizado na produção de plástico policarbonato e resinas epóxi. O policarbonato é amplamente utilizado na fabricação de vários produtos, recipientes reusáveis de alimentos e bebidas e na produção de Poli Cloreto de Vinila (PVC). As resinas epóxi são usadas em circuitos elétricos, pinturas, adesivos, revestimentos protetores de latas de alimentos e em complexos dentários para obturações. Estudos revelaram que o BFA age nos organismos vivos com efeitos de desregulação endócrina, como um xenobiótico com ação estrogênica, provocando aumento da incidência de câncer de mama, queda da quantidade de esperma, diminuição da fertilidade, defeitos congênitos secundários à exposição fetal e outras alterações. Este trabalho teve como finalidade desenvolver um método visando à determinação de bisfenol A em água após contato direto com uma mamadeira. O método proposto emprega a microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD) e cromatografia a líquido de alta eficiência com detector de fluorescência (CLAE-FLU). Para a MELLD o pH da amostra foi ajustado em 2, decanol foi o solvente de extração e a acetonitrila solvente de dispersão. O método apresentou linearidade com valor de r2 igual a 0,9967. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,9 e 3 µg.L-1, respectivamente. A recuperação absoluta foi de 98,36% com coeficiente de variação (CV) de 4,5% e fator de pré-concentração de 85,68. Os valores de recuperação relativa de bisfenol A, para três níveis de concentração, foram de 102,1-107,2% e CV de 3,7-7,5%. Detectou-se Bisfenol A nas três amostras de mamadeiras analisadas e foi possível quantificar bisfenol A em uma das amostras. O método desenvolvido mostrou-se simples, rápido, eficiente e ambientalmente correto uma vez que emprega pequeno volume de solvente.
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                                        SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO CATALISADOR ZnO/TiO2 SUPORTADO EM BORRACHA NATURAL(Hevea brasiliensis)
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 02/09/2016
                                        Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                        Orientador(es)
                                        • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Joice Ferreira de Queiroz
                                          Banca
                                          • Alberto Adriano Cavalheiro
                                          • Felipe André dos Santos
                                          • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                          Resumo O desenvolvimento de catalisadores do tipo semicondutores com propriedades melhoradas impulsiona o número de pesquisa sobre a síntese e a caracterização de novos materiais. O TiO2 é um semicondutor, possui band-gap médio de 3,2 eV e absorção no UV. Trabalhos da literatura mostram que a eficiência deste material pode ser melhorada pela incorporação de metais e/ou materiais semicondutores. Deste modo o objetivo da pesquisa foi sintetizar catalisadores de TiO2 modificado com diferentes teores de óxido de zinco (ZnO) na forma de pó e impregná-los em membranas de borracha natural. Os pós dos catalisadores puro TiO2 e modificados com 3,3 e 4,0 mol % de ZnO foram obtidos pelo método Sol-Gel e as membranas pelo método Casting. Os catalisadores foram caracterizados por Análises Térmicas (TG e DSC), Difratometria de raios-X (DRX), Espectroscopia por Reflectância Difusa (ERD), Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As membranas foram caracterizadas por Análises Térmicas (TG e DSC) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os catalisadores apresentaram estabilidade térmica, sendo a calcinação a 500ºC eficiente para eliminação da matéria orgânica oriundo da síntese pelo método Sol-Gel. As curvas de DSC mostraram uma mudança na linha base entre 680 e 800 ºC referente a transição de fase anatase para rutilo uma vez que em baixas temperatura a primeira é favorecida. De acordo com os difratogramas de raios X e refinamento Rietveld o TiO2 é constituído pela fase cristalina anatase, observou-se também a dopagem mínima de Zn(II). A presença de ZnO como óxido segregado e em maior quantidade foi evidenciado pelas análises de ICP-OES. Os análises morfológicas mostraram que o ZnO influenciou na fragmentação dos catalisadores e a ocorrência de cluster. As membranas de látex puro e impregnadas com os catalisadores na proporção de 15% (m/m) apresentaram distribuição homogênea, permitindo que a fase cerâmica permaneça sobre uma das faces do polímero. As propriedades térmicas das membranas não foram alteradas após a impregnação dos catalisadores. Os métodos Sol-Gel e Casting apresentaram resultados positivos na obtenção dos pós TiO2 e ZnO/TiO2 3,3 e 4,0 mol % e também das membranas puras e impregnadas.
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