Mestrado em Química

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ESTUDO QUÍMICO DE AIOUEA TRINERVIS (LAURACEAE) - BUSCA DE SUBSTÂNCIAS TRIPANOSSOMICIDAS
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 26/07/2018
Área QUÍMICA
Orientador(es)
  • Fernanda Rodrigues Garcez
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Felipe Oliveira Nunes
    Banca
    • Euclesio Simionatto
    • Fernanda Rodrigues Garcez
    • Lilliam May Grespan Estodutto da Silva
    • Maria Jose de Camargo
    Resumo A doença de Chagas, transmitida por vetores e causada pelo parasita Trypanosoma cruzi, é considerada um problema de saúde pública global. Estima-se cerca de 6 a 7 milhões de pessoas infectadas com T.Cruzi em todo o mundo. As drogas sintéticas tradicionalmente utilizadas para o tratamento da doença de Chagas têm eficácia limitada na fase crônica da doença, além de causarem toxicidade sistêmica e efeitos colaterais adversos. Assim, os extratos de plantas têm sido investigados como uma fonte alternativa promissora de agentes tripanossomicidas de origem natural. Pesquisas realizadas pelo PRONABio/UFMS, em parceria com o Laboratório de Imunologia e Biologia Molecular de Vírus/UFMS, sobre possíveis constituintes tripanossomicidas de espécies que ocorrem no "Cerrado" da região Centro-Oeste do Brasil, revelaram que o extrato etanólio do xilopódio de Aiouea trinervis (Lauraceae) apresentou atividade in vitro contra formas epimastigotas de T. cruzi. O extrato etanólico bioativo foi particionado subsequentemente entre MeOH/H2O 9:1 e hexano; MeOH/H2O 1:1 e CH2Cl2; e MeOH/H2O 1:1 e AcOEt e a atividade ficou concentrada nas fases hexânica e diclorometânica (IC50 = 3,4 e 6,6 μg/mL, respectivamente). O estudo químico biomonitorado das fases hexânica e diclorometânica bioativas, empregando-se uma combinação de técnicas cromatográficas em coluna de gel de sílica, Sephadex LH-20 e separações via HPLC semi-preparativa em sílica de fase reversa, levou ao isolamento e determinação estrutural de três butanolídeos, isoobtusilactona A (1), (-)- epilitsenolídeo C1 (2) e (-)-epilitsenolídeo C2 (3). As estruturas destes compostos foram estabelecidas com base nas análises dos dados de RMN de 1H e de 13C e espectrometria de massas de alta resolução via ionização por electrospray. Após isolamento e purificação, os compostos 1-3 foram testados in vitro contra epimastigotas de T. cruzi, utilizando-se o ensaio colorimétrico MTS, no qual 1 e 2 mostraram-se ativos (valores de IC50 = 2,7 e 7,7 μM, respectivamente), enquanto que 3 foi inativo. O gênero Aiouea, embora pertencente a uma família de plantas amplamente estudada e conhecida por fornecer uma série de metabólitos secundários bioativos, não havia sido investigado anteriormente quanto ao seu potencial tripanossomicida. Da mesma forma, a atividade tripanossomicida de 1 e 2, butanolídeos já descritos em espécies de Lauraceae, está sendo relatada pela primeira vez.
    CARACTERIZAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE RESÍDUO PROVENIENTE DO TANQUE DE RECICLO DE CALEIRO DE UM CURTUME
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 20/07/2018
    Área QUÍMICA
    Orientador(es)
    • Luiz Henrique Vian
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Dannyelle da Silva e Silva
      Banca
      • Carlos Eduardo Domingues Nazario
      • Dario Xavier Pires
      • Luiz Henrique Vian
      • Rafael Cardoso Rial
      Resumo As indústrias químicas têm um grande impacto na poluição do meio ambiente, com a emissão de poluentes e descarte inapropriado de resíduos, este podendo inviabilizar solos, rios e lagos por décadas caso não sejam realizados corretamente. Os curtumes geram uma quantidade muito elevada de resíduos com altas concentrações de produtos químicos e matéria orgânica durante o processo de curtimento de couro, estes que em sua maioria são processados em estações de tratamento ou segregados em aterros. Dessa forma, torna-se necessário o conhecimento da composição de tais resíduos para tratar, dispor ou reutiliza-los corretamente. Neste projeto foram analisadas amostras de resíduo do tanque do reciclo do caleiro de um curtume localizado em Mato Grosso do Sul, ao qual se caracterizou os óleos e metais extraídos das amostras quanto a sua composição por métodos analíticos como Ressonância Magnética Nuclear, Espectroscopia de Infravermelho, Espectrometria de Absorção Atômica e Cromatografia Gasosa. Como resultados, a composição química apresentou 49,40% de ésteres insaturados e 42,56% de ésteres saturados, esta composição de ácidos graxos provavelmente do sebo bovino. A técnica de espectroscopia por infravermelho visou na identificação de grupos funcionais através de bandas características com estiramentos na região de amina (N-H), ésteres, compostos alifáticos e carbonila (C=O), a espectroscopia de ressonância magnética nuclear pode pressupor a presença de prótons de olefinas, aparecendo δ = 5,30 ppm, prótons metílicos observados na região entre δ = 0,7 – 1,3 ppm do espectro e os prótons constituintes do grupo carbonila podem ser observados em δ = 2,27 ppm. A análise de espectrometria de absorção atômica possibilitou a detecção de concentrações de zinco, cálcio, manganês e magnésio, sendo o magnésio e o cálcio com resultados de 1,3141 mg.L-1 e 0,8309 mg.L-1, provenientes da etapa do caleiro que utiliza-se óxido de cálcio, sulfatos, ente outros produtos químicos para limpeza da fibra das peles. As técnicas analíticas foram fundamentais para compreensão da composição química, auxiliando na busca por mais informações sobre este resíduo, os resultados puderam comprovar a composição de sebo bovino presente na amostra e teores dos metais que podem ser reutilizados na agricultura ou como corretivo da acidez do solo.
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      Medições de Sinal Fototérmico em Função do Tempo para Quantificação de Água em Etanol Combustível
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 27/03/2018
      Área QUÍMICA ANALÍTICA
      Orientador(es)
      • Samuel Leite de Oliveira
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Cristiane Regine Vieira Rivarola
        Banca
        • Bruno Spolon Marangoni
        • Jorge Luiz Raposo Junior
        • Samuel Leite de Oliveira
        Resumo A grande preocupação com a escassez dos combustíveis fósseis embalou a crescente pesquisa e utilização dos biocombustíveis. Os biocombustíveis, tais como biodiesel e o etanol, são derivados de biomassa e não causam impactos significativos ao meio ambiente. O etanol é empregado no comércio automobilístico na forma de etanol hidratado e etanol anidro combustível. A diferença entre eles está na proporção de água que compõe a mistura; no Brasil, a Agência Nacional de Petróleo Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) estabelece o teor de água de no máximo 7,5 % (m/m) para o etanol hidratado e de 0,7 % (m/m) para o etanol anidro. Neste trabalho, uma câmara fototérmica com transdutor transparente aliado ao método de adição de padrão foi usada para quantificação de água em soluções aquosas de etanol e etanol hidratado combustível por meio de medições em função do tempo. Os resultados indicam que a concentração de água em etanol combustível foi de 7,3 ± 0,2 % m/m, independentemente do tempo de monitoramento; este valor de concentração corroborou com a titulação coulométrica de Karl Fischer. O método proposto é eficaz para determinação do teor de água em etanol hidratado combustível.
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        Estudo Químico, Filogenético e de Citotoxicidade de Macrófitas do Gênero Ludwigia (Onagraceae)
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 28/02/2018
        Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
        Orientador(es)
        • Walmir Silva Garcez
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Rodrigo Cesar da Silva Costa
          Banca
          • Ana Camila Micheletti
          • Maria Jose de Camargo
          • Walmir Silva Garcez
          Resumo O presente trabalho relata o estudo de citotoxicidade, fitoquímico e filogenético de espécies de macrófitas, do gênero Ludwigia. Entre os extratos metanólicos dos órgãos, caule e folha, das espécies L. leptocarpa, L. elegans e L. lagunae, o extrato metanólico, das folhas, da espécie L. leptocarpa, foi o que apresentou atividade antiproliferativa, em células humanas de carcinoma de mama, mais promissora. Sendo assim, as fases orgânicas, n-hexânica, n-butanólica, acetato de etila e hidrometanólica, deste ultimo extrato, foram testadas frente a células de carcinoma de cólon, carcinoma de próstata, carcinoma de rim e carcinoma de mama. Vale ressaltar os resultados obtidos para a fase n-hexânica, que apresentou GI50 inferiores a 30 μg/mL para células de carcinoma de mama e carcinoma de rim. Por meio da análise de CLAE-DAD-ESI-EM/EM foi possível identificar no extrato metanólico, das folhas, das espécies L. leptocarpa, L. lagunae e L. elegans oito subtâncias, todas identificadas pela primeira vez nas suas respectivas espécies: Foi identificado: galato de metila em L. leptocarpa e L. lagunae; 1-O-galoil-3,6-hexahidroxidifenoil-D-glucopiranosídeo nas espécies L. leptocarpa e L. lagunae; brevifolincarboxilato de metila nas espécies L. leptocarpa e L. lagunae; ácido elágico nas espécies L. leptocarpa e L. lagunae; Kaempferol-3-O-glucosídeo na espécie L. leptocarpa; 1,2,6-tri-O¬-galoil-β-D-glucosídeo na espécie L. lagunae; ácido clorogênico e kaempforol-3-O-raminosídeo na espécie L. elegans. Além destas substâncias identificadas foi possível observar a presença de substâncias da classe dos flavonoides C-glicosilados na espécie L. leptocarpa. As fases orgânicas, n-hexânica, n-butanólica e hidrometanólica, obtidas do extrato metanólico, das folhas, da espécie L. leptocarpa foram submetidas a fracionamentos cromatográficos, desta análise resultou o isolamento de três substâncias: β-sitosterol, da fase n-hexânica; 1-O-galoil-3,6-hexahidroxidifenoil-β-B1,4-glucopiranosídeo, da fase hidrometanólica; luteolina-6-C-glucosídeo, da fase ¬n-butanólica. A substância 1-O-galoil-3,6-hexahidroxidifenoil-β-B1,4-glucopiranosídeo, segundo Marzouk, et al. (2012), possui significante atividade antiproliferativa em células humanas de carcinoma de cólon e moderada atividade em células humanas de carcinoma hepatocelular. Através da análise filogenética, inferida pela árvore mais parcimoniosa baseada em sequências da região ITS, do DNA, em Ludwigia, associada a dados químicos obtidos da literatura, foi possível inferir que: a espécie L. hyssopifolia possui forte probabilidade de produzir substâncias, da classe dos triterpenos que apresentem importante atividade citotóxica; as espécies L.elegans e L. nervosa, apesar de não possuírem estudos químicos, possuem probabilidade de sintetizar substâncias da classe dos flavonoides C-glicosilados.

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            Desenvolvimento de Surfactantes Aniônicos dos Componentes Fenólicos do LCC Associados com Ricinoleato de Sódio para Combate ao Mosquito Aedes Aegypti
            Curso Mestrado em Química
            Tipo Dissertação
            Data 23/02/2018
            Área SÍNTESE ORGÂNICA
            Orientador(es)
            • Adilson Beatriz
            Coorientador(es)
              Orientando(s)
              • Cleverton Miguel Muller
              Banca
              • Adilson Beatriz
              • Ana Camila Micheletti
              • Cristiane Regina Winck Hortelan
              Resumo O mosquito Aedes aegypti é o principal vetor do vírus da Dengue, Chikungunya, vírus da Zika e Febre Amarela, presente na área urbana e rural, tornando-as gradualmente uma doença viral endêmica em todo o mundo. Não havendo medicamentos antivirais específicos e nem vacinas para uma possível prevenção, no caso da Dengue, Chikungunya e Zika, algumas iniciativas são indispensáveis, como: eliminação dos criadouros; uso de inseticidas; dentre outros. Assim, compostos derivados de plantas têm sido propostos como novas alternativas no controle deste vetor. Em vista da toxicidade e de casos de resistência dos mosquitos aos inseticidas usados para combatê-los, a busca por produtos alternativos tem sido importante e necessária. O líquido da casca da castanha do caju (LCC), mostrando ser um eficiente agente no combate às larvas do mosquito Ae. aegypti. Baseado em estudos anteriores sobre a potente ação larvicida de surfactantes preparados a partir de 20% de LCC natural e 80% de óleo de mamona, neste trabalho propôs-se o uso dos principais componentes presentes no LCC (ácido anacárdico, cardanol e cardol), juntamente com o óleo de mamona, com o objetivo preparar surfactantes com mesma proporção (20:80) e identificar qual ou quais dos componentes do LCC possui melhor atividade larvicida. Os compostos fenólicos (cardanol e cardol) foram isolados do LCC técnico utilizando uma metodologia adaptada da literatura. O ácido anacárdico foi isolado do LCC natural utilizando métodos bem descritos na literatura. Os surfactantes dos compostos isolados foram produzidos via reação de saponificação simples, utilizando-se uma proporção de 80:20 de ricinoleato de sódio (óleo de mamona) e componentes fenólicos isolados, respectivamente. Foram preparados também surfactantes do LCC natural e do técnico, na mesma proporção de 20:80. Os testes de atividade larvicida dos surfactantes produzidos foram efetuados nas concentrações de 200, 150, 100, 75, 50, 25 e 5 mg L-1, sobre larvas do terceiro estádio do mosquisto Ae. aegypti (cepa Rockefeller). Os testes foram realizados em 5 réplicas, sendo realizadas em tubos de vidros (2,5 cm X 11 cm) e também, os mesmos ensaios, foram feitos em copos descartáveis (180 mL). Os resultados da atividade larvicida demostraram-se mais significativos para as concentrações de 100 e 200 mg L-1, levando a morte das larvas entre 80 a 100% em 96 horas. Entretanto, foi averiguado diferenças significativas nos resultados com a mudança dos recipientes (de tubos de ensaios para copos descartáveis), levando a morte das larvas, em cerca de 95%, para os surfactantes do LCC-n, LCC-t, Cardanol e Ácido anacárdico, e 75% para cardol, mostrando-se todos excelentes agentes larvicida, uma vez que as larvas sobreviventes não progrediram para a fase de pupa, nas concentrações de 100 e 50 mg L-1, para o mesmo período de 96 horas.
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              Caracterização de Nanopartículas de Platina Modificada por Ad-Átomos
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 22/02/2018
              Área FÍSICO-QUÍMICA
              Orientador(es)
              • Giuseppe Abiola Camara da Silva
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Ana Carolina Gaiotti de Oliveira
                Banca
                • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                • Gleison Antonio Casagrande
                • Pablo Sebastián Fernández
                Resumo Este trabalho tem como objetivo sintetizar nanopartículas de Platina (NPs Pt) com dimensão e forma conhecida e estudar a influência de modificadores adsorvidos espontaneamente neste material, frente à eletrooxidação de glicerol (1,2,3-propanotriol) em meio ácido. A síntese das NPs esféricas foi desenvolvida pelo método de Frens e Turkevich, que consiste na redução da suspensão aquosa do metal precursor por citrato, seguido da etapa de crescimento controlado pelo uso de borohidreto de sódio. A modificação com o ad-átomo Antimônio foi realizada via adsorção espontânea. A caracterização eletroquímica das NPs bem como de suas inúmeras modificações, foi realizada pela técnica de voltametria cíclica e a estabilidade desses nanomateriais foi testada por cronoamperometria. A caracterização morfológica foi feita pela técnica de microscopia de força atômica (AFM), indicando êxito na forma e dimensão esperadas para a síntese realizada. Os materiais modificados apresentaram diferenças no voltamograma cíclico quando comparados ao precursor e na antecipação no potencial de início da reação de eletrooxidação de glicerol. A caracterização espectroscópica por FTIR in situ permitiu a identificação da formação dos mesmos compostos para as amostras de Pt pura e modificada com 33, 55 e 75% de Sb, com diferença nas intensidades dos sinais e potenciais de formação, evidenciando cinéticas distintas no mecanismo da reação.
                Síntese da L-Hipaforina e D-Hipaforina e Avaliação da Atividade Inibitória sobre Acetilcolinesterase
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 09/02/2018
                Área SÍNTESE ORGÂNICA
                Orientador(es)
                • Edson dos Anjos dos Santos
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Murilo Kioshi Aquino Yonekawa
                  Banca
                  • Denis Pires de Lima
                  • Douglas Chodi Masui
                  • Edson dos Anjos dos Santos
                  Resumo A doença de Alzheimer (DA) é considerada a demência de maior ocorrência em todo o mundo em pessoas idosas. A DA leva a deficiência de neurotransmissores, principalmente a acetilcolina (ACh). Apesar de não ter cura, o tratamento através do uso de inibidores da enzima acetilcolinesterase (AChEis) é o mais utilizado, pois os mesmos impedem a hidrólise da ACh e, portanto, aumentam a neurotransmissão colinérgica nas regiões cerebrais. Os fármacos aprovados pela Food and Drug Administration (FDA) para o tratamento da DA possuem problemas de toxicidade e de baixa biodisponibilidade, assim a novas estruturas promissoras tem sido investigada. A L-Hipaforina, um alcaloide indólico natural encontrado em plantas do gênero Erythrina (Leguminosae) possui ação no sistema nervoso central. Extratos aquosos e etanólicos de Erythrina velutina são capazes de inibir a atividade da AChE. No entanto, não há relatos na literatura sobre a inibição da AChE pela hipaforina. Neste contexto, devido às suas características estruturais semelhantes a ACh, este trabalho propôs a síntese e a avaliação anticolinesterásica da L e D-Hipaforina. Em nosso estudo, a L e a D-Hipaforina foram obtidas através de reações do L e D-triptofano com iodeto de metila em meio básico com bons rendimentos de 92 % e 95 %, respectivamente. Os ensaios de inibição da atividade de AChE com a L e D-Hipaforina foram realizados em quatro regiões encefálicas: córtex, hipocampo, corpo estriado e cerebelo. Os resultados da atividade inibitória de AChE apresentaram uma inibição seletiva nas diferentes regiões cerebrais. A L-Hipaforina apresentou inibição no cerebelo com uma IC50 = 18,63 ± 0,14 μM e a D-Hipaforina apresentou inibição no cerebelo e corpo estriado com uma IC50= 19,12 ± 0,03 μM e 34,60 ± 0,34 μM, respectivamente. Através dos estudos de docking molecular foram observadas interações diferentes da D-Hipaforina com os resíduos de aminoácidos presentes no sitio ativo da AChE, quando comparado com a L-Hipaforina. A inibição seletiva apresentada pelos enantiômeros da Hipaforina é muito importante para os estudos farmacodinâmicos da classe destes compostos, pois cada região encefálica desempenha funções distintas, como reflexos e coordenação postural (cerebelo), função emocional, aprendizado e impulsos motores (corpo estriado).
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                  Estudo Químico e Avaliação Biológica das Flores de Caesalpinia pulcherrima (L.) (SW.) (Fabaceae)
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 29/09/2017
                  Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                  Orientador(es)
                  • Joaquim Corsino
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Marcia Coelho Alves
                    Banca
                    • Adilson Beatriz
                    • Joaquim Corsino
                    • Luzinatia Ramos Soares
                    Resumo Caesalpinia pulcherrima (L.) Sw. (Fabaceae) conhecida como flor de pavão, flamboiã mirim ou barba de barata, é muito comum no Brasil, além de ser amplamente utilizada no paisagismo das cidades. É uma planta originária da Índia e América Central, suas flores apresentam coloração amarela, alaranjada ou rosa. É popularmente utilizada para o tratamento de várias enfermidades, tais como febrífugas, odontálgicas, purgativas, emenagogas, anginas e quaisquer inflamações de garganta. As flores são utilizadas pelos indígenas da Amazônia para tratamento de feridas. Devido à ampla utilização desta espécie na medicina tradicional chinesa e indiana, ela tem sido alvo de vários trabalhos científicos que estão sendo desenvolvidos nesses países, os quais relatam diversas atividades farmacológicas como, por exemplo, antioxidante, anti-inflamatória, antibacteriana, anticancerígena e imunossupressoras. Neste trabalho a fase metanólica dos extratos das flores foi avaliada por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada aos detectores de arranjo de diodos e espectrometria de massas (CLAE-DAD-EM) para a identificação de seus constituintes e assim determinar as diferenças entre seus perfis químicos. Foram identificadas dezoito substâncias, incluindo flavonóis O-glicosilados, derivados flavan-3-ol e do ácido gálico. Diferenças qualitativas e quantitativas entre as amostras foram observadas e dentre os principais constituintes das amostras encontram-se os compostos O-digaloil hexosídeo, galato de etila, O-hexosil naringenina, O-deoxihexosil miricetina, O-malonil-hexosil quercetina e Odeoxihexosil quercetina, 3-O-β-glicopiranosil quercetina, catequina e galocatequina, sendo que as três últimas substâncias foram confirmadas por co-injeção de padrões autênticos. A fase hexânica avaliada via cromatografia gasosa acoplada a espectro de massas CG/EM identificou 49 compostos com diferenças qualitativas e quantitativas observadas entre as amostras e dentre os principais constituintes encontram-se os compostos β-sitosterol, estigmasterol, 2- monopalmitina, npentacosano, palmitato de etila e ácido n-Hexadecanoico. Para a purificação dos extratos etanólicos das flores, foram utilizadas técnicas cromatográficas, tais como cromatografia em coluna de sílica gel (70-230 e 230-400 mesh) e Sephadex LH-20, cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foram obtidos, os compostos fenólicos; 3-O-β-glicopiranosil quercetina (Isoquercitina) (5), Quercetina 3-α-Oraminosídeo (Quercitrina) (4), mistura de três isômeros da naringenina glicosilada, sendo o 5-O-β-D-glicopiranosil naringenina (8), 7-O- β -D- glicopiranosil naringenina (9) e 4’-O-β-D-glicopiranosil naringenina (10), galato de etila (6), relatados pela primeira vez na espécie, e o galato de metila (7) já citado na literatura para esta planta , além dos esteroides β-sitosterol (1), já relatado, e estigmasterol (2) e 3-O- β-D-glicopiranosil-sitosterol (3) ainda não relatados para esta espécie. Todos os compostos isolados foram elucidados por RMN 1H, 13C, DEPT 135, HSQC e HMBC. Foram realizadas atividades antibacteriana frente as espécies Staphylococcus aureus (ATCC 25923 – Gram positiva) e Pseudomonas aeruginosa (ATCC 27853 – Gram-negativa), atividade larvicida contra Aedes aegypti e atividade genotóxica. Diante do exposto, o presente trabalho teve como objetivo investigar o perfil químico e atividade biológica das flores de C.pulcherrima visto ser escasso trabalhos para essa espécie.
                    Desenvolvimento de Amidos Modificados para Aplicação em Massas Niveladoras
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 31/08/2017
                    Área POLÍMEROS E COLÓIDES
                    Orientador(es)
                    • Adilson Beatriz
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Mariane Alves de Andrade e Silva
                      Banca
                      • Adilson Beatriz
                      • Matheus Piazzalunga Neivock
                      • Yoshio Kawano
                      Resumo Nas últimas décadas, muitas pesquisas acadêmicas e industriais têm sido feitas para substituir os produtos derivados de petróleo por produtos derivados de origem vegetal. O presente trabalho é voltado para a tecnologia industrial na área de revestimentos com o objetivo de substituir a resina acrílica de massas niveladoras. O amido de mandioca foi proposto como substituto da resina acrílica. O amido é um biopolímero presente em abundância em várias plantas que além de ser barato, é biodegradável e possui produtos de degradação inócuos. As modificações químicas realizadas nas moléculas amido foram feitas por meio da gelatinização na presença de ácido cítrico com a introdução de grupos ésteres e por meio de poliuretanas com a introdução de ligações uretânicas. Para confirmar a ocorrência da esterificação, o amido modificado foi caracterizado pelas técnicas de espectroscopia de infravermelho (FTIR), termogravimetria (TG) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O amido foi incorporado na formulação de massa niveladora seguindo o mesmo procedimento de fabricação aplicado à massa niveladora acrílica. Os testes característicos para padronização de massa niveladora acrílica foram feitos para as massas niveladoras de amido. Os parâmetros avaliados na gelatinização do amido foram teor de umidade de amido, concentrações de glicerol e ácido cítrico e o pH. Os ensaios da massa niveladora foram a resistência à abrasão (ABNT NBR 15312) e absorção de água (ABNT NBR 15315). Com base nesses resultados, algumas massas niveladoras de amido foram submetidas às técnicas de FTIR e TG. O amido gelatinizado com 26N30G20AC produziu uma massa niveladora adequada para uma possível aplicação industrial, apresentando 3,14 % de perda de massa em resistência à abrasão e 17,79 % de absorção de água. A estudos para obtenção de poliuretana foram realizadas com o amido utilizado como o principal componente de poliol. As poliuretanas foram preparadas com vários teores de amido (30, 40 e 50 %) e diferentes proporções molares de -NCO/-OH e analisadas por técnicas de FTIR e TG. Os espectros de infravermelho apresentaram bandas de absorção na região de 1730 e 1530 cm-1 referentes ao estiramento das ligações carbonila e C-N de uretanas. Os termogramas apresentaram dois picos de perdas de massa característicos de segmentos rígidos e flexíveis. Os resultados obtidos no estudo das massas niveladoras e da síntese de poliuretanas indicam que o amido possui um potencial para ambas aplicações.
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                      ESTUDO DE INSTABILIDADES CINÉTICAS NA ELETROOXIDAÇÃO DE ÁLCOOIS
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 10/08/2017
                      Área FÍSICO-QUÍMICA
                      Orientador(es)
                      • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Ana Paula Menegassi Mangini
                        Banca
                        • Adriana Evaristo de Carvalho
                        • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                        • Gleison Antonio Casagrande
                        Resumo O presente trabalho traz como temática a síntese de nanomateriais à base de platina. Onde foram utilizadas ligas envolvendo platina-ouro (PtAu). Realizou-se caracterização eletroquímica pela utilização de técnicas convencionais como voltametria cíclica e experimento galvanostáticos estes experimentos foram feitos para a análise de reprodutibilidade dos resultados. Esses nanocatalisadores também foram caracterizados pelas técnicas de energia dispersiva de raios-X, microscopia de varredura eletrônica (MEV) e microscopia de transmissão eletrônica (MET), o que se observou através dos resultados obtidos foi que as nanopartículas core-shell são homogêneas no que se refere à sua forma e diâmetro, além disso, houve uma boa dispersão do material demonstrando que a síntese do mesmo obteve êxito, com relação as imagens de campo claro e escuro deixam evidente o sucesso da síntese de nanopartículas do tipo core-shell. O que permite que as medidas coletadas para esse tipo de estrutura apresente as características ideais para análise da efetiva influência de um “core” de ouro nas proximidades de um “shell” de platina. Este trabalho visou investigar também sistemas eletroquímicos que apresentem comportamento temporal auto-organizado, mais especificamente, na forma de oscilações de potencial durante a eletrooxidação de etanol em meio ácido, sobre eletrodos contendo nanopartículas core-shell. Os resultados obtidos para nanopartícula core-shell Au@Pt indicam uma cinética oscilatória rica e evidenciam o comportamento periódico, onde o sistema evolui para um aumento contínuo do período das oscilações, ou seja mesmo que o período esteja mudando, ele está mudando de uma forma contínua.
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                        Desenvolvimento de uma metodologia empregando Microextração em Fase Líquida suportada com Fibra Oca (HF LPME) com análise por HPLC/DAD para determinação de Nonilfenol em amostras aquosas
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 04/08/2017
                        Área QUÍMICA ANALÍTICA
                        Orientador(es)
                        • Joao Batista Gomes de Souza
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Deisy Silva Lopes
                          Banca
                          • Carlos Eduardo Domingues Nazario
                          • Heberth Juliano Vieira
                          • Joao Batista Gomes de Souza
                          Resumo O Nonilfenol (NP) possui uma grande variedade de aplicações, tais como formulação de tintas, formulação de pesticidas, indústria do papel, produtos de limpeza e detergentes, entre outros. Embora esse composto seja importante na indústria por ser um tensoativo não iônico, o NP é classificado como um alterador endócrino (AE) sintético, sendo que observações sobre a toxicidade desse composto demonstram a capacidade dele em interferir em vários tipos de células e órgãos, através da perturbação do sistema endócrino do organismo, alterando assim funções biológicas. Visto que a maioria dessas substâncias são liberadas diretamente ou indiretamente no sistema aquático, a qualidade desse tem sido motivo de preocupação, já que muitos desses corpos aquáticos que acabam sendo contaminados são os mesmos a serem utilizados para o abastecimento urbano. Dessa forma, nesse estudo visou-se avaliar a presença do nonilfenol em algumas amostras de águas que são utilizadas para o consumo, na cidade de Campo Grande, através do desenvolvimento e validação de um método analítico de microextração em fase líquida suportada com fibra oca (HF-LPME). Para validar essa metodologia alguns parâmetros foram otimizados, como a certificação do equipamento de análise, HPLC-DAD, no qual se obteve uma curva analítica com soluções padrões de NP, com R2 superior a 0,99, limite de detecção de 0,022 µg mL-1 e o limite de quantificação de 0,065 µg mL-1. Para a técnica de extração os parâmetros que foram otimizados são: análise com a fibra em duas fases, tendo solvente orgânico 1-octanol, pH 11 na fase doadora, com adição de sal e agitação de aproximadamente 1100 rpm. Observou-se que essa técnica de extração apresentou altos fatores de enriquecimento, sendo que a otimização dos parâmetros foi essencial no aumento da recuperação do analito.
                          Síntese e Avaliação Biológica de Diaril Compostos Contendo Átomos de Selênio ou Enxofre
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 03/08/2017
                          Área QUÍMICA ORGÂNICA
                          Orientador(es)
                          • Edson dos Anjos dos Santos
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • Ingrid Duarte Pereira
                            Banca
                            • Camila Santos Suniga Tozatti
                            • Denis Pires de Lima
                            • Edson dos Anjos dos Santos
                            Resumo O câncer é um grande problema mundial de saúde, especialmente entre os países em desenvolvimento. Um alvo terapêutico do tratamento são os microtúbulos, formados pela polimerização de dímeros de tubulina que compõem o citoesqueleto celular. O produto natural combretastatina A-4 (CA-4) é um dos mais poderosos inibidores da polimerização da tubulina, assim como os seus análogos contendo o átomo de enxofre e selênio. Este trabalho objetivou a síntese três análogos selenados, cinco diaril dissulfetos e cinco diaril tiossulfonatos. A síntese dos compostos sulfurados foi realizada por acoplamentos de tióis na presença de ACN, HNO3 como oxidante e o catalisador Al(H2PO4)3; tal metodologia foi empregada primeiramente pelo grupo de pesquisa SINTMOL (CNPq) apresentando compostos com bom rendimento. Para preparação dos análogos selenados foram utilizadas metodologias já descritas na literatura, onde a rota sintética se inicia com a preparação de bis (3,4,5­trimetoxibezeno) disseleneto. No entanto, todos os experimentos realizados não culminaram no produto esperado, sendo a reação descontinuada e iniciadas as reações para síntese de análogos sulfurados. Dentre os compostos sintetizados, seis foram submetidos à avaliação de atividade antitubulínica e atividade citotóxica em diferentes células cancerígenas. Todos os compostos apresentaram atividade antitubulínica significativa, sendo o composto bis(4-metoxibenzeno) dissulfeto o mais ativo (IC50= 1,4 ± 0,2 µM). Os testes de atividade citotóxica foram realizados em linhagens de células neoplásicas humanas MCF-7 (mama), HepG2 (fígado), B16 - F10 (melanoma murino), HT-29 (cólon), PC-3 (próstata), 786-0 (rim), MDA-MB (mama triplo resistente) e NCI-ADR (ovário com fenótipo de resistência), sendo que nas três últimas o composto bis(4-metoxibenzeno) tiossulfonato apresentou a melhor atividade com GI50 < 10µM. Todos os diaril dissulfetos pretendidos foram sintetizados, sendo que a síntese do composto 3,3’-ditiobis(6-metoxifenol) ainda não foi descrita na literatura. Entre os cinco diaril tiossulfonatos desejados, dois tiossulfonatos não foram identificados após as reações sintéticas dos mesmos. Os resultados biológicos obtidos até o momento sugerem que os diaril dissulfetos e diaril tiossulfonatos estudados se apresentam como novas classes de agentes antitubulínicos e contribuem de forma significativa para a elaboração de novos protótipos a fármacos.
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                            Inserção do Fármaco Clorambucil Modificado à Superfície de Nanopartícula de Ouro
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 28/07/2017
                            Área QUÍMICA INORGÂNICA
                            Orientador(es)
                            • Marco Antonio Utrera Martines
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Agliane Silva Lopes
                              Banca
                              • Adilson Beatriz
                              • Cicero Rafael Cena da Silva
                              • Marco Antonio Utrera Martines
                              Resumo A nanotecnologia pode ser compreendida como a ciência de manipulação e aplicação de materiais funcionais, através do controle da matéria em escala nanométrica. Em geral, os materiais nanométricos ou nanopartículas, abrangem uma faixa de 1 - 100 nanômetros (nm) e podem ser produzidos por polímeros orgânicos, metais, cerâmicas, semicondutores, dentre outros. Com isso, podem ser empregados em um vasto campo da ciência, como por exemplo, em aplicações terapêuticas provendo meios que melhorem o diagnóstico e tratamento de doenças; Aperfeiçoar o uso de fármacos, como por exemplo, o Clorambucil (CLB) utilizado para o tratamento de câncer, através de liberação controlada, utilizando-se de nanomateriais, que junto a estratégias de direcionamento, como ligantes-alvo, anticorpos e proteínas, tem grande potencial como carreadores, favorecendo o direcionamento na célula alvo, evitando variações bruscas de disponibilidade da droga, consequentemente, evitando efeitos colaterais indesejáveis. Diversos tipos de materiais podem ser utilizados como nanocarreadores tais como lipossomas, nanopartículas (poliméricas, lipídicas, metálicas), dentre outros. Neste contexto, decorrente da grande necessidade em se desenvolver carreadores, a partir de um método de síntese simples e inovador, visa-se o estudo voltado para a inserção do fármaco Clorambucil modificado com 4-aminotiofenol (4-ATP) à superfície de nanopartículas de ouro, obtidas a partir de soluções coloidais deste metal. Para validar essa metodologia alguns parâmetros foram otimizados, como o aperfeiçoamento de síntese de nanopartículas de ouro, no qual a partir dos resultados obtidos pelas análises de caracterização, DLS, PZ, MEV-FEG, MET, UV-Vis é possível comprovar a obtenção de nanopartículas com diferentes tamanhos. Os processos de modificação do fármaco Clorambucil, evidenciaram serem eficientes, uma vez que foi possível observar por RMN, FT-IR, MS e LS, mudança no perfil das bandas e deslocamento químico dos grupos funcionais. Com relação à interação AuNPs-4-ATP-CLB nota-se que os resultados apresentados pelas análises de DLS, UV-Vis e LUZ UV corroboram para confirmação do processo de conjugação AuNPs-4-ATP-CLB.
                              Síntese, Caracterização Estrutural e Estudo das Propriedades Fotofísicas de Complexos Heterolépticos de PtII com Pirazolinas 1,3,5-tri-substituídas
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 28/07/2017
                              Área QUÍMICA INORGÂNICA
                              Orientador(es)
                              • Gleison Antonio Casagrande
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Guilherme Brum Laranjeira
                                Banca
                                • Amilcar Machulek Junior
                                • Anderson Rodrigues Lima Caires
                                • Eliandro Faoro
                                Resumo Este trabalho apresenta o estudo relacionado a síntese e caracterização estrutural de três novos complexos de PtII baseados em ligantes pirazolina 1,3,5-Trisubstituídas. Os três complexos inéditos foram sintetizados a partir da reação do complexo precursor [PtCl2(PPh3)2] com ligantes pirazolina 1,3,5-Trisubstituído em presença de KPF6 nas proporções estequiométricas de 1:2:2 respectivamente, em uma mistura de solventes MeOH/CH2Cl2. Os complexos foram obtidos na forma de cristais incolores, apresentaram luminescência com pico máximo de emissão em torno de 370 nm próximo ao azul quando excitados em 290 nm. A caracterização completa dos complexos envolveu as técnicas de difratometria de raios X, análise elementar de CHN, espectrometria de massas, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e espectroscopia de absorção na região do UV-Visível. Realizou-se cálculos de orbital molecular a partir do método da Teoria de Densidade Funcional Dependente do Tempo (TD-DFT) para auxiliar na interpretação das transições eletrônicas observadas na espectroscopia de absorção molecular (UV-Vis), observou-se transições eletrônicas mistas do tipo MLCT (transição do metal para o ligante) com IL (intraligante) e LMCT (transição do ligante para o metal) com IL (intraligante).
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                                ESTUDO QUÍMICO DO EXTRATO ETANÓLICO DAS FOLHAS DE Galianthe thalictroides (RUBIACEAE)
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 28/07/2017
                                Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                                Orientador(es)
                                • Patricia de Oliveira Figueiredo
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • Wilson Hino Kato Junior
                                  Banca
                                  • Denise Brentan da Silva
                                  • Glaucia Braz Alcantara
                                  • Patricia de Oliveira Figueiredo
                                  Resumo Galianthe thalictroides (K.Schum.) E. L. Cabral é popularmente utilizada no estado de Mato Grosso do Sul para o tratamento e prevenção do câncer. Assim, este trabalho objetivou realizar o estudo químico do extrato etanólico das folhas (GTF) desta espécie, traçando seu perfil químico e buscando potenciais compostos com atividade anticâncer. Além disso, objetivou-se realizar o estudo da biossíntese dos ciclopeptideos via non-ribosomal peptide synthase (NRPS). O perfil químico de GTF foi realizado por CLAE-DAD-IES-TOF-EM/EM. Além disso, duas metodologias visando ao isolamento dos metabólitos secundários foram realizadas sendo que, na primeira, GTF foi particionado entre metanol:água 9:1 e hexano e metanol:água 1:1 e clorofórmio. A fração clorofórmica (GTFC) foi submetida a purificação por CLAE semipreparativa. A outra metodologia consistiu no fracionamento de GTF por cromatografia em contracorrente de alta velocidade (HSCCC), na avaliação das frações resultantes em ensaios de atividade anti-wnt e MTT e no estudo químico das mesmas. Para o estudo da biossíntese dos ciclopeptídeos via NRPS, foi realizada a construção de iniciadores degenerados, a fim de se realizar as reações de PCR com o DNA da espécie. A análise dos dados de CLAE-DAD-IES-TOF-EM/EM resultou na detecção e/ou identificação de 31 compostos: três flavonoides, quatro iridoides, cinco alcaloides indólicos monoterpenoides, dezesseis alcaloides β-carbolínicos, um ciclopeptídeo do tipo-Rubiaceae e dois triterpenos. O estudo químico da fração GTFC resultou no isolamento e elucidação estrutural de três alcaloides inéditos na literatura: os alcaloides (3,3-dimetil-7-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol, (E)-2,6-dimetil-1-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)hepta-1,5-dien-4-ol e 8-((9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)metil)-2-(3,4-dihidroxifenil)-8-metil-6-(2-metilprop-1-en-1-il)-2,3,4,6,7,8-hexahidropirano[3,2-g]cromeno-3,5-diol. O estudo químico por HSCCC resultou no isolamento de seis compostos, entre eles quatro alcaloides: o alcaloide (3,3-dimetil-7-(9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol, 1-(1,3,3-trimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-7-il)-9H-pirido[3,4-b]indol, (7-(5-metóxi-9H-pirido[3,4-b]indol-1-il)-3,3-dimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-1-il)metanol e 5-metóxi-1-(1,3,3-trimetil-2-oxabiciclo[2.2.1]heptan-7-il)-9H-pirido[3,4-b]indol, sendo os dois primeiros inéditos na literatura e os dois últimos já isolados nas raízes de G. thalictroides, além dos triterpenos ácido ursólico e ácido oleanólico, que estão sendo relatados pela primeira vez na espécie. As frações provenientes do fracionamento por HSCCC foram avaliadas quanto sua potencial atividade anticâncer por meio dos ensaios de atividades anti-Wnt e MTT, sendo que a análise do perfil químico das frações ativas revelou a presença de triterpenos e alcaloides nessas frações, sugerindo que estes sejam os responsáveis pelas atividades observadas. O estudo da biossíntese de ciclopeptídeos via NRPS da espécie, resultou, até o momento, no desenho dos pares de iniciadores degenerados para os domínios de adenilação, condensação e terminal, presentes na via NRPS, sendo que a amplificação dos genes se encontra em andamento. Portanto, foram detectados 31 compostos, dos quais oito foram isolados e identificados, sendo quatro deles inéditos na literatura, e há um grande potencial de atividade citotóxica frente a células cancerígenas que está relacionado às classes dos compostos isolados.
                                  ESTUDO DOS METABOLITOS SECUNDÁRIOS DE Croton urucurana (EUPHORBIACEAE)
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 25/07/2017
                                  Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                  Orientador(es)
                                  • Walmir Silva Garcez
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Pâmela Rafaela do Prado
                                    Banca
                                    • Carlos Alexandre Carollo
                                    • Cláudio Rodrigo Nogueira
                                    • Walmir Silva Garcez
                                    Resumo Conhecida como “sangra d’água” em decorrência do seu látex vermelho vivo, Croton urucurana Baill. pertence ao segundo maior gênero da família Euphorbiaceae. O chá de suas cascas é utilizado pela população como analgésico, anti-inflamatório e cicatrizante. Na literatura, são descritas atividades biológicas como: antimicrobiana, antiulcerogênica e citotóxica. Do látex foi isolado um ciclopeptídeo do tipo orbitídeo, que apresentou atividade citotóxica em células tumorais humanas. Assim, por ser utilizada pela população e ser rica em metabólitos secundários bioativos, os objetivos foram traçar o perfil químico do látex e do extrato metanólico da casca de C. urucurana (via CLAE-DAD-IES-EM/EM), analisar os constituintes voláteis (via CG-EM) e, paralelamente, investigar os genes responsáveis pela biossíntese dos ciclopeptídeos produzidos por C. urucurana. Para tanto, o extrato metanólico das cascas (EMCu) foi submetido a partição líquido-líquido para obter as fases hexânica (FHC), acetato de etila (FAC) e hidrometanólica (FHMC). Semelhantemente, o látex (LACu) foi suspenso em MeOH e originou as fases hexânica (FHL) e acetato de etila (FAL). As fases acetato de etila foram fracionadas através de técnicas de cromatografia em coluna utilizando como suporte sílica gel e Sephadex LH-20® e/ou por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Como resultado, através do perfil químico foi possível a identificação de 21 compostos. Foram isolados de FAC os diterpenos 3-oxo-12-epi-barbascoato de metila (19) e o 3-hidróxi-12-epi¬-barbascoato de metila (22); de FAL, foram isolados dois ciclopeptídeos o [1-9-NαC]-Crourorb A1 (18) e o [1-9-NαC]-Crourorb A2 (23), sendo 22 e 23 inéditos na literatura. Dos constituintes voláteis de FHC e FHL foram identificados 95 componentes que correspondem a 66,71% e 67,02 %, respectivamente. Para a busca pelos genes que produzem os ciclopeptídeos foi realizado o desenho de oligonucleotídeos iniciadores a partir do alinhamento de sequências depositadas no banco de dados do National Center for Biotechnology Information (NCBI) para cada módulo. Foram realizadas reações de PCR (Polymerase Chain Reaction) utilizando o DNA genômico de C. urucurana como molde, para a seleção dos genes NRPS alvo. Um par de oligonucleotídeos apresentou uma banda de amplificação, porém os dados obtidos não foram suficientes para formar o consenso de uma sequência completa. Concluindo, com o perfil químico foi possível a identificação de compostos como monômeros e dímeros de flavan-3-ol, alcaloides, ciclopeptídeos e diterpenos. Das fases acetato de etila foram isolados quatro compostos, dos quais um diterpeno de esqueleto clerodano e um ciclopeptídeo do tipo orbitídeo inéditos na literatura. Dos constituintes voláteis foi observado que a maior parte de FHC é formada de diterpenos de esqueleto clerodano e FHL de esteroides e ácidos graxos. Dos oligonucleotídeos degenerados desenhados, com as metodologias utilizadas, não se obteve sucesso nas reações de PCR, os experimentos representaram um avanço na determinação dos genes responsáveis pela produção de ciclopeptídeos em C. urucurana.
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                                    Síntese, Caracterização e Avaliação da Atividade Antimicrobiana de Ozonídeos Obtidos a partir do Óleo de Neem
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 03/03/2017
                                    Área SÍNTESE ORGÂNICA
                                    Orientador(es)
                                    • Adilson Beatriz
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Paola Dias de Oliveira
                                      Banca
                                      • Adilson Beatriz
                                      • Denis Pires de Lima
                                      • Roberto da Silva Gomes
                                      • Rosangela da Silva Lopes
                                      Resumo O Neem, Azadirachta indica A. Juss, possui elevadas propriedades bioativas e seu óleo apresenta em maior proporção os ácidos graxos oleico e linoleico, os quais possuem ligações duplas carbono-carbono, sendo, portanto, susceptíveis a modificação química por processos oxidativos. Dentre a mais comum, está a reação de ozonólise para formar peróxidos, com excelente atividade antimicrobiana, efeitos de regeneração e reparo do tecido epitelial. Diante disso, o objetivo deste trabalho foi realizar a síntese e a caracterização química, incluindo estudos de comportamento térmico dos óleos de neem ozonizados e avaliar o seu potencial antimicrobiano. A reação de ozonólise foi realizada em diferentes tempos com e sem adição de água à temperatura ambiente, com concentração de ozônio de 63 mgL-1 O3/O2. As amostras foram submetidas às análises de RMN de 1H e 13C, IV, cromatografia gasosa, índice de acidez, índice de iodo, análises térmicas de TG e DSC, teste da atividade antibacteriana e um estudo quantitativo do grau de insaturação das amostras pela técnica de RMN de 1H quantitativo. Os produtos mostraram excelente atividade antimicrobiana de amplo espectro em comparação com outros óleos ozonados relatados na literatura, com MIC <0,5 mg mL -1 para E. faecalis padrão e E. faecium clínico resistente à vancomicina e 5,0 mg mL-1 para K. pneumoniae multirresistente clínico (KPC), 2 mg mL-1 S. aureus padrão e 3 mg mL-1 para S. aureus resistentes à meticilina (MRSA). Este é o primeiro trabalho sobre a ação antimicrobiana do óleo de neem após o processo de ozonização.
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                                      Síntese e Estudo da Atividade Fotocatalítica de Nanoestruturas de CuBi2O4 e Heterojunções do Tipo CuBi2O4 -Ta2O5
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 03/03/2017
                                      Área QUÍMICA INORGÂNICA
                                      Orientador(es)
                                      • Heberton Wender Luiz dos Santos
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Adailton Chimenes Nogueira
                                        Banca
                                        • Amilcar Machulek Junior
                                        • Anderson Rodrigues Lima Caires
                                        • Heberton Wender Luiz dos Santos
                                        • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                        Resumo A geração de novas fontes de energia e a despoluição de efluentes caracterizam problemas desafiadores que continuam em debate. O uso do Sol como fonte de energia e de um fotocatalisador semicondutor nanoestruturado, como elemento fotoativo, tem sido intensivamente investigado nos últimos anos na tentativa de fomentar tanto a geração de energia de forma limpa e renovável quanto o tratamento de efluentes contaminados. Apesar dos avanços na área, alguns fatores ainda limitam a eficiência dos processos fotocatalíticos e, consequentemente, suas aplicações práticas. Um dos desafios é a obtenção de semicondutores capazes de absorver luz na região visível do espectro eletromagnético. Dentre os fatores limitantes, destaca-se a alta e rápida taxa de recombinação das cargas fotogeradas. Neste contexto, este trabalho objetivou o estudo da síntese, caracterização e estudo da atividade fotocatalítica de semicondutores nanoestruturados na forma de heterojunções p-n buscando melhorar a separação de cargas fotogeradas a partir do composto CuBi2O4. Para a formação das heterojunções foram sintetizadas nanopartículas de CuBi2O4 (semicondutor tipo-p) as quais foram misturadas com Ta2O5 (semicondutor tipo-n). As propriedades morfológicas, ópticas, químicas e estruturais dos materiais foram investigadas utilizando técnicas experimentais tais como: Difração de raios X (DRX); Microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia de reflectância difusa na região do UV-Vis (DRUV-Vis). Variando a concentração dos reagentes de partida durante a síntese hidrotérmica, foi possível controlar a formação de fases indesejadas provenientes da sobra de compostos não reagidos, tais como CuO, CBi2O5 e Bi2O3. O estudo da atividade fotocatalítica dos nanomateriais foi realizado contra a fotodegradação do Azul de Metileno (AM), um corante orgânico de elevado uso industrial. Os resultados mostraram que o CuBi2O4 absorve uma elevada porção da radiação visível 95% de degradação do AM em 30 minutos de irradiação, no melhor caso. As heterojunções semicondutoras do tipo p-n CuBi2O4 - Ta2O5 foram preparadas por duas rotas distintas: reação de estado sólido e método hidrotérmico. A atividade fotocatalítica das heterojunções não foi maior do que aquela do CuBi2O4 puro, apresentando 95% de degradação do AM em 60 minutos de irradiação.
                                        Desenho e síntese de marcadores fluorescentes para biodiesel baseados em glicerol, cardanol e cromóforos contendo o sistema triazol–azobenzeno
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 02/03/2017
                                        Área SÍNTESE ORGÂNICA
                                        Orientador(es)
                                        • Adilson Beatriz
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Felipe Camargo Braga
                                          Banca
                                          • Adilson Beatriz
                                          • Alisson Meza Novais
                                          • Denis Pires de Lima
                                          • Edson dos Anjos dos Santos
                                          Resumo A adulteração fraudulenta de combustíveis tem aumentado de forma rápida no Brasil. Para evitar tal prática, marcadores de combustível têm sido vastamente utilizados. A marcação de combustível permite a identificação e quantificação juntamente com a sua origem na cadeia de produção, sendo assim um procedimento em potencial para desencorajar a adulteração. Apesar de serem muito utilizados, nem todos os marcadores apresentam as características que garantem ao produto boa qualidade. Com o objetivo de produzir novos marcadores fluorescentes para biodiesel, o presente trabalho apresenta a síntese, caracterização e testes fotofísicos de seis compostos inéditos utilizando materiais de partida renováveis, oriundos de resíduos industriais (cardanol e glicerol). Para tal, LCC (líquido da casca da castanha do caju), adquirido de uma indústria local, foi destilado para obter cardanol, o qual foi submetido à hidrogenação catalítica para produzir o composto 1. Em seguida, glicerol (3) foi inserido na porção fenólica do cardanol por reação de abertura de epóxido em seu derivado (epicloridrina 2), passando por reação com azida de sódio, reação click chemistry e finalmente reação de acoplamento diazóico para fornecer os três isômeros 8 (orto, meta e para). Os diazobenzenos isoméricos (8) e suas anilinas (7) precursoras foram submetidos a testes fotofísicos para definir suas propriedades fluorescentes. Os testes mostraram que os compostos 7a-c apresentaram ótima atividade fluorescente, enquanto os compostos 8a-c não mostraram fluorescência, possibilitando desta forma o estudo dos compostos 7a-c como marcadores, e mostrando uma interessante alternativa aos marcadores convencionais.
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                                          Estudo da influência da codeposição espontânea de estanho na eletrocatálise da reação de oxidação de etanol: preparação e caracterização espectroeletroquímica de eletrocatalisadores de platina-ródio/estanho
                                          Curso Mestrado em Química
                                          Tipo Dissertação
                                          Data 02/03/2017
                                          Área ELETROQUÍMICA
                                          Orientador(es)
                                          • Martha Janete de Giz
                                          Coorientador(es)
                                            Orientando(s)
                                            • Rubens Marcelo Carlos da Silva
                                            Banca
                                            • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                            • Gleison Antonio Casagrande
                                            • Heberton Wender Luiz dos Santos
                                            • Martha Janete de Giz
                                            Resumo No presente trabalho investigou-se o comportamento de catalisadores ternários de PtRh/Sn. Para tanto, eletrodepósitos de composição Pt75Rh25 (determinada por espectroscopia de raio X por dispersão de energia), sobre um substrato de ouro foram posteriormente submetidos a uma etapa de deposição espontânea de Sn. De forma a obter diferentes recobrimentos superficiais de Sn, a etapa de deposição espontânea foi executada em vários tempos de deposição. Depois de preparados, a resposta eletrocatalítica destes materiais e a eventual influência de Sn na eletrooxidação de etanol foi verificada na presença de etanol em meio ácido. Para tanto, realizou-se a caracterização eletroquímica através das técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria e análise dos produtos da oxidação por espectroscopia FTIR in situ. A análise eletroquímica mostra que recobrimentos superficiais de Sn superiores a 60% garantem a antecipação dos potenciais de início e de máxima oxidação de etanol em relação a PtRh. No entanto, os resultados de FTIR in situ sugerem que o aparente ganho catalítico se dá às custas de uma maior produção de ácido acético, enquanto que a produção de CO2 aparentemente não é favorecida, embora também seja antecipada pela maior facilidade de formação de óxidos superficiais. Aparentemente, a presença de Sn promove a adsorção de etanol pelo carbono alcóolico, enquanto a adsorção simultânea por ambos os carbonos, que é uma das etapas requeridas para a formação de espécies contendo um carbono, é inibida, provavelmente pelo excesso de óxidos superficiais promovidos por Sn. Como resultado, a via reacional que produz ácido acético é favorecida, enquanto que a produção de CO2 aparentemente não é influenciada pela presença de Sn (exceto pela antecipação de potencial em relação a PtRh). Desta forma, as maiores correntes de oxidação se devem à maior produção de ácido acético.
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