Mestrado em Química

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"Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro recobertas com sílica visando a preparação de materiais bifuncionais para contraste por imagem"
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 26/02/2016
Área QUÍMICA INORGÂNICA
Orientador(es)
  • Marco Antonio Utrera Martines
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Osmar Ignacio Ayala Cáceres
    Banca
    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
    • Heberton Wender Luiz dos Santos
    • Marco Antonio Utrera Martines
    Resumo CÁCERES, O. I. A. Síntese e caracterização de nanopartículas de ouro recobertas com sílica contendo corante luminescente. 2016. 68 f. Dissertação (Mestrado) – Instituto de Química, Universidade Federal de Mato Grosso do Sul, Campo Grande, 2016.
    Um dos principais objetivos do homem é prolongar a vida, neste contexto, a expectativa de vida no Brasil tem aumentado de quase 58 anos em 1960 para aproximadamente 78 anos em 2015. Esse objetivo vem sendo alcançado graças aos avanços da Medicina, a qual, auxiliada por outras áreas de conhecimento como a Biologia, Física, Química, vem aprimorando o tratamento e a prevenção de doenças. O diagnóstico cumpre um importante papel tanto na prevenção quanto no tratamento de doenças; na prevenção, um diagnóstico precoce evita estágios mais graves de certas doenças como o câncer; e no tratamento, um diagnóstico preciso ajuda aos profissionais médicos para um tratamento direcionado e consequentemente eficaz. As técnicas de diagnóstico por imagem têm se mostrado muito úteis, pois geralmente não são técnicas invasivas e habitualmente não precisam de preparação do paciente, dentre as quais se destacam a Tomografia Computadorizada (Computed Tomography - CT) e a Ressonância Magnética por Imagem (Magnetic Resonance Imaging - MRI). Tais técnicas, mesmo tendo uma resolução maior que os raios X convencionais, ocasionalmente precisam de agentes de contraste para definir melhor as regiões afetadas por uma patologia, principalmente quando o tecido comprometido é o tecido mole do paciente. Hoje em dia, são utilizados agentes de contraste iodados para CT e que contêm Gadolínio para MRI. Este trabalho visa o desenvolvimento de nanopartículas de ouro recobertas com sílica dopada com corante fluorescente para atuar como agentes de contraste tanto para CT como para MRI. Nanopartículas de ouro foram sintetizadas e recobertas com sílica. A substância Rodamina B foi modificada com NHS (N-Hidroxisuccinimida) com o intuito de adicioná-la dentro da camada de recobrimento. A caracterização do material foi realizada pela técnica de Espalhamento Dinâmico de Luz (Dynamic Light Scattering – DLS) para avaliação de tamanho das partículas e homogeneidade de tamanho; Espectroscopia no Infravermelho com Transformada Fourier (Fourier Transform Infrared FTIR), Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio e de Carbono (RMN 1H e 13C) para confirmação de modificação de luminóforo. Concluímos que as nanopartículas de ouro possuem diâmetro hidrodinâmico numa faixa de 5 - 32 nm. A modificação da Rodamina B com NHS foi confirmada pelas técnicas FTIR e RMN. Nanopartículas de ouro de 6,97 ± 2,44 nm de diâmetro foram recobertas com MPTES [(3-Mercaptopropil)trietoxisilano] e sílica, resultando em partículas de 39,04 ± 12,16 nm de diâmetro.
    SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS DE Ta2O5.
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 24/02/2016
    Área QUÍMICA
    Orientador(es)
    • Heberton Wender Luiz dos Santos
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Luiz Eduardo Gomes
      Banca
      • Gleison Antonio Casagrande
      • Heberton Wender Luiz dos Santos
      • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
      Resumo Devido à crise energética emergente e ao aumento da emissão de CO2 na atmosfera terrestre, a busca por novas fontes de energia tem crescido consideravelmente ao longo da última década, especialmente por aquelas limpas e renováveis. Neste cenário, a produção de hidrogênio a partir da água, usando um catalisador e a luz solar, é um dos pontos mais desafiadores e promissores para a geração de energia limpa e renovável da atualidade. Outro fator preocupante é a escassez de água potável que recentemente se estende pelos estados da federação, principalmente nos estados do Nordeste e São Paulo. A despoluição dos efluentes poderia trazer muitos benefícios não apenas para a população como também para a fauna e flora. Pensando nesta problemática, este projeto teve por objetivo a síntese, a caracterização e o estudo da atividade fotocatalítica de nanopartículas (NPs) de Ta2O5 para geração de hidrogênio pela quebra da molécula da água (water splitting) e fotodegradação da Rodamina B, um poluente orgânico teste para experimentos em laboratório. Para tal, as propriedades morfológicas e estruturais destes nanomateriais, assim como os processos fundamentais envolvidos foram investigadas diversas técnicas experimentais tais como: Difração de Raios – X (DRX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios- X (XPS), Espectroscopia de Absorção de Raios – X (XAS), Espalhamento de Raios-X a Baixo Ângulo (SAXS), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Ultravioleta-Visível (UV-Vis), Área Superficial Específica Brunauer–Emmett–Teller (BET) e Análise Termogravimétrica (TGA).
      Síntese de complexos de samário, lantânio e európio visando atividade anticancerígena.
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 29/01/2016
      Área QUÍMICA INORGÂNICA
      Orientador(es)
      • Marco Antonio Utrera Martines
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Daniel Mungo Brasil
        Banca
        • Adriana Pereira Duarte
        • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
        • Marco Antonio Utrera Martines
        Resumo O câncer é causado pelo crescimento anormal e descontrolado das células. Isto pode ser causado por danos no DNA ou mutações de genes que codificam proteínas que controlam a divisão celular. Estas mutações podem ser causadas por radiação, produtos químicos ou agentes físicos, que são chamados agentes cancerígenos, ou por certos vírus que podem inserir o seu DNA no genoma humano. Devido à falta de medicamentos eficazes, o câncer é a terceira doença que mais mata no mundo. Muitos fármacos são utilizados clinicamente como agentes antitumorais, mas os seus efeitos tóxicos limitam as suas aplicações. O clorambucil, por exemplo, é um agente alquilante usado no tratamento de leucemia, carcinomas de ovário e mamas. Porém o clorambucil é mutagênico e genotóxico. A quercetina, um flavonoide, apresenta atividade anticancerígena antiviral, antioxidante e anti-inflamatório. No entanto, mesmo com estes efeitos a quercetina não é usada como medicamento e seu consumo em excesso pode provocar efeitos adversos. Com isso na busca de novos remédios, a pesquisa de diversos íons metálicos ganhou muita importância desde o sucesso dos complexos de platina. No entanto, as aplicações dos metais da família dos lantanídeos são relativamente pouco exploradas quando comparadas aos de metais de transição. Os Lantanídeos são os 15 elementos que vão do lantânio ao lutécio e pertencente ao terceiro grupo e sexto período na tabela periódica. São semelhantes aos íons metálicos essenciais no corpo humano, tais como Ca2+, em termos de covalência e dureza, isto sugere que estes metais apresentem poucos efeitos colaterais quando administrados em humanos. Desta forma o objetivo deste trabalho é a união das propriedades anticancerígenas, de compostos de atividade já conhecidos, com os íons lantanídeos através da síntese de complexos de quercetina e clorambucil
        Determinação de agrotóxicos em amostras de água empregando microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas
        Curso Mestrado em Química
        Tipo Dissertação
        Data 18/12/2015
        Área QUÍMICA ANALÍTICA
        Orientador(es)
        • Nilva Re
        Coorientador(es)
          Orientando(s)
          • Geovanna Vilalva Freire
          Banca
          • Carlos Eduardo Domingues Nazario
          • Jorge Luiz Raposo Junior
          • Nilva Re
          Resumo Um dos maiores inconvenientes na agricultura é a presença de pragas. Elas afetam diretamente a economia e muitas vezes a saúde da população. Como forma de remediar tal problema se houve a necessidade da criação de compostos capazes de combatê-las, os chamados agrotóxicos ou pesticidas. Existem diversas categorias para a aplicação em uma ampla gama de organismos causadores de prejuízos nas lavouras. Como a atividade agrícola é uma das mais antigas da civilização, a luta contra estes organismos prejudiciais também o é, desse modo algumas substâncias químicas que apresentam propriedades específicas que permitem com que persistam por anos após sua aplicação em solos e águas, necessitaram ser controladas e monitoradas. Como forma de avaliar a presença de alguns destes em água, este trabalho desenvolveu e otimizou um método que envolveu a utilização da microextração líquido-líquido dispersiva associada a cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas em série (DLLME-GC-MS/MS) para a análise multiclasse dos agrotóxicos alacloro, clorpirifós, p,p’-DDD, p,p’-DDE, p,p’-DDT, endossulfan I, hexaclorobenzeno, malation, metoxicloro, molinato, paration e trifluralina nesta matriz. Para a DLLME as amostras tiveram seu pH ajustado para 3,8; tetracloreto de carbono (60 µL) foi o solvente extrator e acetonitrila (0,5 mL) solvente dispersor, a agitação vigorosa por vortex (3 minutos), centrifugação a 3500 rpm, por 5 minutos, a 10°C. A metodologia apresentou boa linearidade (r2 > 0,9901), sensibilidade e seletividade. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,03 a 0,50 µg L-1 e 0,10 a 1,65 µg L-1, respectivamente. A precisão foi inferior a 10,7% e exatidão entre 88,7 e 109%, indicando a boa eficiência do método.
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          Síntese e Caracterização de Sílica Mesoporosa e Estudo de Liberação Controlada de Emodina como Substância Bioativa.
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 25/09/2015
          Área QUÍMICA INORGÂNICA
          Orientador(es)
          • Marco Antonio Utrera Martines
          Coorientador(es)
            Orientando(s)
            • Jessé Marques da Silva
            Banca
            • Adriana Pereira Duarte
            • Aline Regina Hellmann Carollo
            • Marco Antonio Utrera Martines
            Resumo A forma mais comum, e também uma das mais convenientes, de administração de fármacos é via oral. Porém, nem todo medicamento pode ser administrado dessa forma, já que podem apresentar baixa solubilidade ou até mesmo sofrer degradação, como as enzimas e peptídeos; existem ainda algumas drogas que causam efeitos colaterais muito intensos, como as drogas anticâncer. Buscando desenvolver métodos de liberação controlada que pudesse proteger o fármaco de possíveis degradações, e que ainda fizessem sua liberação de forma controlada, pesquisadores desenvolveram sistemas de liberação controlada (SLC) que, por definição, são sistemas nos quais o agente ativo é liberado independentemente de fatores externos e com uma cinética bem estabelecida. No método convencional de administração são necessárias diversas doses espaçadas ao longo do dia, ocorrendo momentos com alta e baixa concentração do medicamento. Nos sistemas de liberação controlada esta concentração permanece quase constante por um longo período, diminuindo a quantidade de doses necessárias para o tratamento e evitando situações de baixas e altas dosagens. Com isso, são minimizados os efeitos adversos, além de proporcionar um melhor aproveitamento da substância pelo organismo com a possibilidade ainda da liberação ser localizada. Existem vários materiais que podem ser utilizados como SLC; dentre eles, destacam-se os nanomateriais mesoporosos que possuem: grande área superficial e volume de poros; diâmetro de poros, tamanho e forma de partículas controláveis; estabilidade química e biocompatibilidade. O tamanho e organização dos poros podem ser controlados através de direcionadores de estrutura diversos. A emodina é uma antraquinona encontrada em várias plantas e apresenta várias atividades biológicas como vasorrelaxamento, imunossupressão, hepatoproteção e anti-tumorais. Além disso, é largamente utilizada como laxativo. Apesar da ampla gama de atividades, a emodina apresenta baixa solubilidade, o que prejudica sua biodisponibilidade por via oral. As partículas sintetizadas foram caracterizadas por difração de raios X a baixo ângulo (DRX), medidas de superfície específica e de porosidade pelo método de BET, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV). O comportamento da emodina foi acompanhado por espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis)
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            VALIDAÇÃO DO MÉTODO EPA 525.3 PARA DETERMINAÇÃO MULTICLASSE DE AGROTÓXICOS EM ÁGUAS
            Curso Mestrado em Química
            Tipo Dissertação
            Data 21/08/2015
            Área ANÁLISE DE TRAÇOS E QUÍMICA AMBIENTAL
            Orientador(es)
            • Nilva Re
            Coorientador(es)
              Orientando(s)
              • Wellyta de Oliveira Ferreira
              Banca
              • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
              • Nilva Re
              • Tânia Christina Marchesi de Freitas
              Resumo Nas últimas décadas houve um notável aumento da produção no setor agrícola. Novas tecnologias, muitas delas baseadas no uso extensivo de agrotóxicos, foram disponibilizadas para o controle de doenças, aumento da produtividade e proteção contra insetos e outras pragas. Uma vez aplicados, os agrotóxicos podem atingir diferentes compartimentos ambientais, entre eles destacam-se as águas subterrâneas e superficiais, que são de grande importância para as diferentes formas de vida existentes no planeta Terra e, principalmente, são utilizadas para consumo humano. Este trabalho teve como objetivo a otimização e validação de uma adaptação do Método EPA 525.3, que é o método oficial para análise de agrotóxicos em águas. Este método consiste no uso da Extração em fase Sólida (SPE) para extrair e pré-concentrar os analitos de interesse e, posterior análise por Cromatografia à Gás acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS). O Método EPA 525.3 foi otimizado e validado para determinação multiclasse de resíduos de 21 agrotóxicos em água. Foram obtidos coeficientes de correlação linear com valores de R² ≥ 0,9924, exatidões com valores entre 80,58 e 117,55%, precisões inferiores a 15,59% e valores de LQ entre 0,02 e 3,00 μg L-1. Nas amostras de água de torneira analisadas não foi detectado nenhum dos agrotóxicos estudados neste trabalho.
              ESTUDO COMPARATIVO DA COMPOSIÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS EM ÓLEOS VEGETAIS DE ESPÉCIES CULTIVADAS NO MATO GROSSO DO SUL
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 20/08/2015
              Área SEPARAÇÃO
              Orientador(es)
              • Nilva Re
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Érico Vinícius Rocha Sanches
                Banca
                • Jose Antonio Braga Neto
                • Nilva Re
                • Valdir Souza Ferreira
                Resumo A soja é a principal cultura brasileira, contudo a implantação e/ou aumento da produção de espécies alternativas de oleaginosas no período de safrinha pode melhorar a renda do agricultor e contribuir para o fortalecimento do sistema de rotação de culturas. Neste trabalho foram estudados os teores de ácidos graxos de três diferentes oleaginosas: Crambe (Crambe abyssinica) Nabo forrageiro (Raphanus sativus L.) e Níger (Guizotia abyssinica) cultivadas no estado de Mato Grosso do Sul. Os óleos foram extraídos das sementes limpas e secas em aparelho Soxhlet com hexano. O processo de esterificação empregado foi a catálise básica com hidróxido de sódio em metanol e n-heptano como solvente de extração. A técnica empregada para determinação dos ésteres metílicos dos ácidos graxos foi a cromatografia em fase gasosa (CG) com detector por ionização em chama (DIC). A identificação dos picos foi feita por comparação dos tempos de retenção com os de padrões de ésteres metílicos de ácidos graxos (Mix FAME C4:C24- Supelco). Para verificação da exatidão e precisão do método os padrões de triglicerídeos Tricaprina, Tricaprilina, Trilaurína, Trimiristina, Tripalmitina e Trioleína foram adicionados as amostras. As curvas analíticas apresentaram coeficientes de correlação linear (R) acima de 0,99 e os limites de detecção (LD) entre 0.03 a 0,6 mg L-1 e limites de quantificação (LQ) entre 0,1 a 1,8 mg L-1. A recuperação e a exatidão apresentaram- se quantitativas e o método foi aplicado às amostras de óleo. Para o óleo de Níger, os ácidos graxos majoritários foram o Linoléico (C18:2n6c), Palmítico (C16;0), Oléico (C18:1n9c) e Esteárico (C18:0). Para o óleo de Crambe, o ácido graxo majoritário foi o ácido erúcico (C22:1n9), seguido pelos ácidos oleico (C18:1n9c), linoleico (C18:2n6c) e α-linolênico (C18:3n63). Para as amostras de Nabo Forrageiro, o ácido graxo majoritário foi também o ácido Erúcico, seguido do ácido Oléico e Linoleico.
                Estudo químico da raiz de Alibertia concolor (Cham.) K.Schum. (Rubiaceae) associado à análise conformacional de iridoides presentes na espécie.
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 31/07/2015
                Área QUÍMICA ORGÂNICA
                Orientador(es)
                • Walmir Silva Garcez
                Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                  • Nathália Mitsuko Oyama
                  Banca
                  • Joaquim Corsino
                  • Maria Jose de Camargo
                  • Walmir Silva Garcez
                  Resumo Os produtos naturais sempre foram importantes para humanidade, principalmente na medicina. Uma área bastante importante no estudo de produtos naturais é a sua determinação estrutural. Entre as técnicas mais usadas com esta finalidade encontra-se a RMN, que, combinada com análise conformacional computacional, tem solucionado vários problemas na identificação de produtos naturais. Neste sentido, o presente trabalho trata da aplicação destas técnicas na identificação de substâncias da classe dos iridoides, principalmente não glicosilados, presentes na raiz de Alibertia concolor (Rubiaceae). As estruturas destes compostos apresentam um sistema bicíclico e vários centros quirais, conferindo-lhe uma mobilidade conformacional razoavelmente alta, que dificulta a determinação de maneira inequívoca de suas configurações relativas. O material vegetal foi coletado em Campo Grande – MS. Seu extrato em acetona foi submetido a técnicas cromatográficas que resultaram no isolamento/caracterização de cinco substâncias, as quais foram identificadas ou tiveram suas estruturas elucidadas com base nas técnicas espectroscópicas de análise de RMN de 1H e 13C (uni e bidimensionais) e/ou na análise conformacional computacional. As substâncias obtidas foram: o açúcar D-manitol, o iridoide glicosilado “shanzisídeo metil éster”, o iridoide não glicosilado “scyphiphin C” e a mistura de dois diasteroisômeros de iridoides não glicosilados: a “shanzigenina metil éster” e a “1-epi-shanzigenina metil éster”. Além disso, foi realizado um estudo de estabilidade da “scyphiphin C” em metanol e em piridina, a partir do qual foram obtidos três isômeros inéditos deste iridoide: a “scyphiphin C1”, a “scyphiphin C2” e “scyphiphin C3”.
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                  Estudo dos metabólitos secundários produzidos por Vellozia variabilis (Velloziaceae).
                  Curso Mestrado em Química
                  Tipo Dissertação
                  Data 30/07/2015
                  Área QUÍMICA ORGÂNICA
                  Orientador(es)
                  • Walmir Silva Garcez
                  Coorientador(es)
                    Orientando(s)
                    • Mariana Mizue Fujita
                    Banca
                    • Luzinatia Ramos Soares
                    • Nidia Cristiane Yoshida
                    • Walmir Silva Garcez
                    Resumo A espécie Vellozia variabilis Mart. ex Shult. & Shult. f. está distribuída no Brasil, nos estados de Mato Grosso do Sul, Mato Grosso, Goiás, Distrito Federal, Minas Gerais, São Paulo, Tocantins e Bahia. Na literatura, existem três estudos fitoquímicos a respeito desta espécie. Todos os espécimes estudados foram coletados em regiões de Minas Gerais, chamadas “campos rupestres” e resultaram no isolamento de diterpenos com esqueleto isopimarano. O presente trabalho visou contribuir para o aumento do conhecimento da composição química e a quimiossistemática de plantas da Família Velloziaceae, através do isolamento e caracterização de substâncias do metabolismo secundário de um espécime de Vellozia variabilis Mart. Ex Shult e Shult f. que ocorre no município de Corumbá em Mato Grosso do Sul. Desta forma, este trabalho trata do estudo químico do extrato etanólico, obtido do caule de um espécime de Vellozia variabilis (Velloziaceae). O caule foi separado das folhas e frutos, moído (382,73 g) e submetido à extração etanólica por nove dias, à temperatura ambiente. Filtrado e concentrado à pressão reduzida até adquirir consistência xaroposa, resultando no extrato etanólico bruto. Este extrato foi submetido a processos cromatográficos (sílica gel 60 70-230 mesh, sílica flash 200-400 mesh e Sephadex LH-20) levando à identificação e/ou elucidação estrutural de cinco diterpenos: Cleistanta–8,11,13–trien–7–oxo–19,6β-olídeo; Cleistanta–8,11,13–trien–7–oxo–20,3β-olídeo, que são inéditos na literatura; Cleistanta–8,11,13–trien–3,7–diona, já relatado em espécimes de Vellozia aff. carunculares Martius ex Seubert e Vellozia piresiana L. B. Smith; Cleistanta–8,11,13–trien–7–ona–19, 20–olideo, já identificado em Vellozia compacta Mart. ex Schult. & Schult. f. e Cleistanta–8,11,13–trien-7,20–7,16-diepóxi–3-ona, já identificado em Vellozia declinans Goethart & Henrard. Este é o primeiro relato do isolamento de diterpenos com esqueleto cleistantano em Vellozia variabilis, sendo, portanto, substâncias inéditas na espécie. Estas substâncias tiveram suas estruturas elucidadas e/ou identificadas com base nos dados espectrais (MS, IV, RMN 1D e 2D) e comparações posteriores com a literatura.
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                    ESTUDO DO COMPORTAMENTO TÉRMICO DO LEITE DE VACA ATRAVÉS DAS TÉCNICAS DE TERMOGRAVIMETRIA E TERMOGRAVIMETRIA DERIVADA (TG/DTG) E CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC)
                    Curso Mestrado em Química
                    Tipo Dissertação
                    Data 29/07/2015
                    Área QUÍMICA ANALÍTICA
                    Orientador(es)
                    • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                    Coorientador(es)
                      Orientando(s)
                      • Thiago Gomes Ricci
                      Banca
                      • Felipe André dos Santos
                      • Joao Batista Gomes de Souza
                      • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                      Resumo Considerado uma das principais fontes de proteínas na alimentação de animais jovens e de humanos de todas as idades, o leite pode ser considerado o alimento mais completo da natureza e o único que satisfaz as necessidades nutricionais dos animais recém-nascidos tornando-o amplamente comercializado. Sua ampla distribuição e acesso do grande número de consumidores lhe torna alvo de crescentes casos de adulteração de leite, principalmente com a adição de formaldeído, peróxido de hidrogênio, e ureia, leva a busca de metodologias analíticas que viabilizem a detecção de falsificações deste produto amplamente consumido pela população. Almejando investigar as mudanças de propriedades físico-químicas do leite, pela análise das mudanças entalpias, e temperaturas envolvidas nos processos de mudanças de fase da fase aquosa presente no leite, as técnicas de analise térmica: termogravimetria/termogravimetria derivada (TG/DTG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC); mostram-se relevantes e eficientes nesta investigação. O estudo das influências das razões de aquecimento e das concentrações dos contaminantes mais utilizados, gera perfil e base analítica e estatística para que o padrão do leite e o gerado pelas contaminantes sejam traçados e assim possibilitem a elaboração de metodologia de análise baseada nas técnicas de analise térmica.
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                      Estudo químico e avaliação do potencial antiulcerogênico e antiproliferativo de Combretum lanceolatum Pohl ex Eichler e Combretum mellifluum Eichler (Combretaceae).
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 03/07/2015
                      Área QUÍMICA ORGÂNICA
                      Orientador(es)
                      • Fernanda Rodrigues Garcez
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Talita Vilalva Freire
                        Banca
                        • Denise Brentan da Silva
                        • Denis Pires de Lima
                        • Fernanda Rodrigues Garcez
                        Resumo O presente trabalho envolveu o estudo químico de duas espécies de plantas do gênero Combretum: C. lanceolatum Pohl Ex. Eichler, que foi pouco investigada quanto a seus constituintes químicos, e C. mellifluum Eichler, cuja composição química ainda não havia sido estudada.. Tendo em vista a utilização medicinal de espécies do gênero Combretum para o tratamento de diversas enfermidades, estas espécies tiveram seu potencial antiulcerogênico e antiproliferativo investigados pela primeira vez. Visando a obtenção de seus constituintes fixos, os extratos etanólicos das folhas e galhos de C. lanceolatum e dos galhos e raízes de C. mellifluum foram submetidos a processos de partição líquido-líquido e de separações cromatográficas sobre sílica gel 70-230 mesh, 230-400 mesh e Sephadex-LH-20, sendo obtidos destes processos um flavonoide glicosilado (miricitrina), cinco triterpenos de esqueleto lupano e oleanano (ácido betulínico, lupenona, arjungenina, arjunglucosídeo I e combregenina), um tocoferol (-tocoferol), três fitoesteroides (β-sitosterol, estigmasterol e 3-O-β-D-glucopiranosil-sitosterol), um composto do tipo C6-C1 (ácido gálico) e um composto C6-C2 (p-hidroxiacetofenona). As determinações estruturais foram efetuadas principalmente com base em dados espectroscópicos de RMN de 1H e de 13C uni- e bidimensionais e através de comparação com dados da literatura. Os extratos e fases da partição de C. lanceolatum e C. mellifluum apresentaram ação antiproliferativa sobre as linhagens de células carcinogênicas testadas: MCF7 (mama), PC-3 (próstata), HT-29 (cólon) e HL-60 (leucemia promielocítica aguda) (CI50< 30 g/mL), além de potente ação gastroprotetora nos modelos de indução de úlceras por HCl/EtOH 60% e indometacina (com percentuais de proteção de 88% e 86%, respectivamente). Um dos compostos isolados, miricitrina, teve seus potenciais antiproliferativos e antiulcerogênicos investigados, mostrando-se como agente citotóxico principalmente sobre células HL-60 (CI50 = 24,8g/mL), inibidor de topoisomerase II (possível mecanismo de ação antiproliferativa) e, pela primeira vez, confirmado como uma substância promotora de proteção gástrica pelo modelo HCl/EtOH 60% (com percentual de inibição de úlceras em torno de 50%).
                        Estudo objetivando a síntese de inibidores da Pfdutpase com potencial atividade antimalárica
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 20/05/2015
                        Área QUÍMICA ORGÂNICA
                        Orientador(es)
                        • Denis Pires de Lima
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Vinicius da Silva Cristani
                          Banca
                          • Denis Pires de Lima
                          • Fernanda Rodrigues Garcez
                          • Roberto da Silva Gomes
                          Resumo O agente etiológico Plasmodium falciparum, causador da espécie mais mortal da malária, é o organismo responsável pela maioria das mortes causadas por malária em todo mundo e, segundo o Relatório Mundial sobre a Malária de 2013, a maioria da população vulnerável a essa endemia continua sem qualquer acesso aos recursos de prevenção e a medidas profiláticas. A capacidade inibitória e também estudos estruturais da desoxiuridina nucleotideoidrolase do parasita P. falciparum (PfdUTPase) foram relatados e foram identificados uma série de derivados do trifenilmetano de desoxiuridina com atividade antimalárica in vitro onde o derivado trifenilmetano se conecta à PfdUTPase através de interações entre o grupo tritila e as cadeias laterais de resíduos Phe46 e Ile117. Através de investigações de modelagem molecular em parceria com o trabalho do Prof. Dr. Euzébio Guimarães Barbosa (UFRN), verificou-se que compostos contendo o cerne ariltritila com um grupo uracila aderido aproveitaria mais interações hidrofóbicas de empilhamento- e ligação de hidrogênio aromática. Neste trabalho, através de análise retrossintética, foi possível planejar duas rotas para a obtenção de uma molécula-alvo partindo de derivados da -lactonas: a 1-isocromanona e 3-isocromanona. A rota utilizando a 1-isocromanona não foi bem sucedida enquanto que a rota da 3-isocromanona formou o produto inédito na literatura e determinado por análises espectrais como sendo o 2-benzoil-1,3-dioxo-2,3,4,4ª,5,10-hexahidro-1H-pirimido[1,6b]isoquinolina-5-carboxilato de metila, (51%), resultante de uma adição de Michael [1,3] intramolecular.
                          OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE DISPOSITIVO COM PROPRIEDADES ELETROCRÔMICAS SUPORTADO EM LÁTEX DE SERINGUEIRA
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 23/03/2015
                          Área QUÍMICA
                          Orientador(es)
                            Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                              Banca
                              • André Luiz Martinez
                              • Gleison Antonio Casagrande
                              • Marcio Roberto da Silva Oliveira
                              Resumo Neste trabalho produzimos filmes flexíveis utilizando-se o látex da hevea brasiliensis como matriz polimérica para aplicação em eletrólitos eletrônicos. Esses filmes foram submetidos a investigações termoanalíticas, eletroquímicas e morfológicas a fim de se observar o efeito da adição do complexo de prata nas matrizes poliméricas.
                              Os filmes não apresentaram as características eletrocrômicas buscadas, mas mostraram-se interessantes para a aplicação de componentes eletrônicos com características ajustáveis entre isolantes e semicondutoras. Em especial, foi verificado que a condutividade das matrizes poliméricas de látex podem ser manipuladas para apresentar condutividade na ordem de 10-5 S.cm-1, que qualifica o material para aplicações em que são requeridos polímeros semicondutores com boa resistência termoquímica.
                              Obtenção e Caracterização de Dispositivo com Propriedades Eletrocrômicas Suportado em Látex de Seringueira
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 23/03/2015
                              Área QUÍMICA
                              Orientador(es)
                              • Marcio Roberto da Silva Oliveira
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Roumanos Georges Dib Neto
                                Banca
                                • André Luiz Martinez
                                • Gleison Antonio Casagrande
                                • Marcio Roberto da Silva Oliveira
                                Resumo Neste trabalho produzimos filmes flexíveis utilizando-se o látex da hevea brasiliensis como matriz polimérica para aplicação em eletrólitos eletrônicos. Esses filmes foram submetidos a investigações termoanalíticas, eletroquímicas e morfológicas a fim de se observar o efeito da adição do complexo de prata nas matrizes poliméricas.
                                Os filmes não apresentaram as características eletrocrômicas buscadas, mas mostraram-se interessantes para a aplicação de componentes eletrônicos com características ajustáveis entre isolantes e semicondutoras. Em especial, foi verificado que a condutividade das matrizes poliméricas de látex podem ser manipuladas para apresentar condutividade na ordem de 10-5 S.cm-1, que qualifica o material para aplicações em que são requeridos polímeros semicondutores com boa resistência termoquímica.
                                Síntese de Novas Chalconas Com Potencial Atividade Contra Tuberculose
                                Curso Mestrado em Química
                                Tipo Dissertação
                                Data 20/03/2015
                                Área SÍNTESE ORGÂNICA
                                Orientador(es)
                                • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                Coorientador(es)
                                  Orientando(s)
                                  • Jefferson Rodrigues da Silva Oliveira
                                  Banca
                                  • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                  • Cristiane Yuriko Kawasoko Shiguemoto
                                  • Patricia de Oliveira Figueiredo
                                  Resumo A Tuberculose, doença causada pela micobactéria Mycobacterium tuberculosis, é um grave problema de saúde pública, que infecta um terço da população mundial, adoece 9,0 milhões de pessoas e causa 1,5 milhões de óbitos. Ela ainda impacta economicamente, ao representar perda de até 7% em produtividade do PIB de um país. As estatísticas alertam sobre o problema, porém pouco se tem investido para solucioná-lo. Seu tratamento é multimedicamentoso e apresenta uma série de problemas, como longa duração (seis meses a dois anos), alta complexidade, inúmeros efeitos adversos, cepas bacterianas resistentes e desinteresse das indústrias farmacêuticas (ausência de inovação). As chalconas são compostos naturais e sintéticos que apresentam um amplo espectro de atividades biológicas como atividade antibacteriana, inclusive atividade contra M. tuberculosis. A hibridização molecular tem se destacado no desenho de novos fármacos antituberculose. Dentro desse contexto, este projeto de mestrado teve como objetivo geral sintetizar 24 novas chalconas com padrões de substituição da Isoniazida hibridizadas com aminas cíclicas apropriadas e avaliar a atividade antituberculose de cada uma e como objetivos específicos testar metodologias para síntese dos materiais de partida e identificar metodologia para o preparo das chalconas. A síntese das chalconas sucedeu por meio de condensação aldólica. Essa reação ocorreu à temperatura ambiente e empregou 1equiv de acetofenonas com padrões de substituição adequados, 2equiv de piridinos-carboxaldeídos, 15 ou 30equiv de hidróxido de sódio, base que foi adicionada lentamente ao sistema, e etanol, como solvente reacional. A síntese das acetofenonas ocorreu por substituição nucleofílica aromática, entre 90 a 150°C, e utilizou 1equiv de 4-fluoroacetofenona, 1,7equiv de aminas cíclicas apropriadas e 1,7equiv de carbonato de sódio como base. As metodologias de síntese, extração e purificação dos materiais de partida e dos produtos finais foram definidas, sendo ambos adequadamente caracterizados por técnicas como RMN ¹H, RMN ¹³C, IV, EM e PF. Todas as cetonas necessárias foram obtidas com sucesso com rendimentos entre 79 a 99%. Vinte e uma chalconas inéditas foram satisfatoriamente alcançadas com rendimentos entre 10 a 95%. Elas serão enviadas para teste de atividade biológica contra M. tuberculosis e esses resultados fornecerão dados importantes sobre relação estrutura-atividade biológica.
                                  Desenvolvimento de Nanoestruturas Facetadas de Pt Visando Aplicação em Células A Combustível
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 06/03/2015
                                  Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
                                  Orientador(es)
                                  • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • Dênis Souza Ferreira
                                    Banca
                                    • Caue Alves Martins
                                    • Germano Tremiliosi Filho
                                    • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                    Resumo As células a combustíveis são dispositivos de conversão espontânea de energia química em energia elétrica e apresentam alta eficiência teórica. Sua utilização pode ser viável em equipamentos portáteis (como telefones, computadores, etc.), estacionários (em hospitais, consumo doméstico, etc.) e até mesmo veiculares. Os alcoóis têm ganhado destaque em estudos recentes para o emprego em células a combustível como espécie a ser oxidada devido às suas elevadas densidades energéticas, estocagem, transporte e manipulação. Nesse contexto destaca-se o Propano 1,2,3-triol (glicerol ou glicerina) devido ao seu baixo valor comercial mundial, pois sua produção é mais elevada que sua procura. Portanto o presente estudo teve foco na síntese de Nanopartículas de Platina cubicamente orientadas (NPs Pt) usando o método coloidal e a identificação da atividade catalítica para a eletrooxidação de glicerol,. Para tal estimativa técnicas eletroquímicas convencionais como voltametria cíclica e cronoamperometria foram empregadas. Os experimentos que envolveram adsorção/oxidação de glicerol revelam que esse álcool adsorve-se seletivamente sobre terraças com orientação (100) e que a remoção dos adsorbatos de glicerol gera um perfil voltametrico idêntico ao obtido para strippings de CO. Quanto a modificação do catalisador originário com antimônio, este ocupa os sítios da Pt de forma não seletiva e acelera a catálise da oxidação do glicerol, sendo esta relacionada com o grau de recobrimento superficial do catalisador.xx
                                    Ciclização Eletrofílica de (Z)-tiobutenoínos em Água: Síntese e Estudos de Reações de Acoplamento Cruzado de 3-Iodotiofenos
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 04/03/2015
                                    Área SÍNTESE ORGÂNICA
                                    Orientador(es)
                                    • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Diego Bento de Carvalho
                                      Banca
                                      • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                      • Cristiane Yuriko Kawasoko Shiguemoto
                                      • Fernanda Rodrigues Garcez
                                      Resumo Compostos heterocíclicos estão presentes em mais da metade das substâncias orgânicas conhecidas e que apresentam aplicabilidade em diversas áreas. O tiofeno é um anel heterocíclico de grande interesse para a indústria de eletrônicos, pois sua alta estabilidade, capacidade de transportar cargas e a sua elevada funcionalização fazem dele uma peça ideal para a construção de semicondutores orgânicos. Ele pode ser encontrado em inúmeros produtos naturais e ser utilizado na área da química medicinal como bioisóstero do anel benzênico e do anel furânico, servindo assim como estrutura de troca para a construção de novos fármacos. Metodologias sintéticas que possibilitem a obtenção desses anéis funcionalizados são extremamente importantes devido as suas várias aplicações, sem contar que o desenvolvimento de metodologias limpas que prejudiquem menos o meio ambiente deve ser associado ao progresso da química orgânica sintética, pois esta exige cada vez mais a adoção dos conceitos da “química verde” na elaboração de seus procedimentos. Portanto, apresentamos neste trabalho a busca por metodologias para obtenção de anéis tiofênicos dissubstituídos e trissubstituídos trocando o solvente comumente utilizado em reações de iodociclização, como diclorometano ou dicloroetano, por água, avaliando as melhores condições para sua síntese incluindo sistemas completamente heterogêneos “on water” ou homogêneos “in water”. Os procedimentos estudados demostraram resultados satisfatórios, possibilitando a síntese de 3-iodotiofenos com diferentes padrões de substituição em rendimentos entre 62 e 95%, utilizando reações de iodociclização em meio completamente aquoso. O fato de nossas estruturas finais apresentarem um átomo de halogênio na posição 3 do anel tiofênico garantiu um aumento da complexidade dos compostos por meio de reações de acoplamento cruzado tipo Sonogashira e a incrementação desse método com a utilização de TBAOH forneceu doze produtos de acoplamento com excelentes rendimentos, que variaram de 74 a 96%. Por fim um composto contendo 3 unidades tiofênicas em sua estrutura foi sintetizado a fim de demonstrar o quanto eficiente é a rota sintética proposta.
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                                      Estudo de Diversas Misturas de Biodiesel de Óleo de Soja e de Sebo Bovino
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 27/02/2015
                                      Área FÍSICO-QUÍMICA ORGÂNICA
                                      Orientador(es)
                                      • Luiz Henrique Vian
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Osmar Nunes de Freitas
                                        Banca
                                        • Carlos Eduardo Domingues Nazario
                                        • Dario Xavier Pires
                                        • Luiz Henrique Vian
                                        Resumo O presente trabalho teve como objetivo estudar diversas misturas de biodiesel metílico de óleo de soja (BOS) e biodiesel metílico de sebo bovino (BSB), quanto ao comportamento da estabilidade oxidativa e do ponto de entupimento de filtro a frio (PEFF). As matérias primas para obtenção do biodiesel foram adquiridas e tiveram as propriedades físicas e químicas avaliadas: foram analisados os índices de acidez, teor de água, massa específica a 20ºC, índice de iodo e composição química. Os biodieseis foram adquiridos via transesterificação alcalina em uma etapa. Para o BOS fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) óleo/álcool, 1,0% (m/m) de NaOH como catalisador, 40ºC e tempo de reação 40 min. Para o BSB fora utilizados na razão molar 1:6 (n/n) sebo/álcool, 0,5% (m/m) de NaOH como catalisador, 85ºC e tempo de reação 1,0 hora. O BOS mostrou alta resistência a cristalização e baixa estabilidade oxidativa, e o BSB teve baixa resistência a cristalização e alta estabilidade oxidativa. Os fatos de BOS ser pouco resistente a oxidação e de BSB possuir alto PEFF são associados as suas composições químicas, sendo que BOS tem composição predominante de ésteres insaturados e BSB de ésteres saturados e de cadeia carbônica um pouco menor. As misturas partiram de 10% de BSB e 90% de BOS e foi amentando 5% até o percentual de 50% de cada biodiesel. As misturas com 45% e 50% de BSB tiveram a estabilidade oxidativa acima do valor mínimo exigido por lei, e todas as misturas tiveram o valor do PEFF dentro dos valores legais.
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                                        Utilização de Eletrodos Impressos na Determinação de 2,2’-Metileno-Bis-(6-Terc-Butil-4-Metilfenol) em Amostras de Óleo Lubrificante
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 23/02/2015
                                        Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                        Orientador(es)
                                        • Valdir Souza Ferreira
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Elliel Garcia de Souza Barros
                                          Banca
                                          • Antonio Rogério Fiorucci
                                          • Daniela Karin Fogliatto Vieira
                                          • Valdir Souza Ferreira
                                          Resumo Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a detecção e quantificação de 2,2’-metileno-bis-(6-terc-butil-4-metilfenol) (MBTBMF) em amostras de óleo lubrificante usando voltametria de onda quadrada e eletrodo impresso. A solução do eletrólito de suporte usada foi o tampão Britton-Robinson (B-R) (0,04 mol L-1) e surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA). Na presença de surfactante catiônico, a intensidade da corrente de pico registrada para a oxidação do MBTBMF aumentou significativamente assim como a resolução voltamétrica. Empregando as condições otimizadas, o método apresentou linearidade na faixa de 8,70 × 10-6 mol L-1 a 3,48 × 10-5 mol L-1 para o MBTBMF (r = 0,993), com limite de detecção de 1,70 × 10-6 mol L-1. Amostras de óleo lubrificante fortificadas com MBTBMF foram submetidas a um procedimento de extração líquido-líquido e o método proposto foi aplicado para a quantificação de MBTBMF na fase extratora, com recuperação entre 94,2% a 102,7% para o extrato de óleo lubrificante semissintético e entre 58,4% e 65,9% para o extrato do óleo lubrificante sintético. Os resultados obtidos foram satisfatórios quando levado em consideração que não foi encontrada metodologia de quantificação deste antioxidante em amostras de óleo lubrificante
                                          Reação de Redução de Oxigênio Eficientemente Eletrocatalisada por Pt Eletrodepositada sobre Grafeno ou Nanofitas de Grafeno
                                          Curso Mestrado em Química
                                          Tipo Dissertação
                                          Data 20/02/2015
                                          Área CINÉTICA QUÍMICA E CATALISE
                                          Orientador(es)
                                          • Gilberto Maia
                                          Coorientador(es)
                                            Orientando(s)
                                            • Guilherme Vilalba Fortunato
                                            Banca
                                            • Adriana Evaristo de Carvalho
                                            • Caue Alves Martins
                                            • Gilberto Maia
                                            Resumo Pelo método de eletrodeposição direta, nanopatículas (em forma de clusters) de Pt foram depositadas sobre eletrodos de carbono vítreo (CV) modificados com grafite (GR), nanotubos de carbono de múltiplas paredes (NTCMPs), óxido de grafeno (OG), nanofitas de óxidos grafeno (NFOGs), grafeno quimicamente convertido (GQC) e nanofitas de grafeno (NFGs). Os perfis eletroquímicos destes materiais foram investigados utilizando voltametria cíclica e microgravimetria (microbalança eletroquímica a cristal de quartzo). Suas atividades eletrocatalíticas perante a reação de redução de oxigênio (RRO) foram estudadas por voltametria cíclica hidrodinâmica (VH). A caracterização física superficial foi fundamentada em estudos com microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (MFA) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os eletrodos com nanopartículas de Pt eletrodepositadas sobre GQC e NFGs exibiram as mais altas atividades eletrocatalíticas frente a RRO, além de demostrarem alta estabilidade após 10000 ciclos de varredura de potencial. Estes resultados sugerem a possibilidade da aplicação destes eletrocatalisadores no cátodo de células a combustível de meio ácido. Eletrodos de CV modificados com Pt eletrodepositada sobre GR, NTCMPs, OG ou NFOGs apresentaram fraca atividade eletrocatalítica.
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