Mestrado em Química

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TRABALHO Ações
Desenvolvimento de um método hs-mefs-cg-em/em para determinação de pesticidas organoclorados em água.
Curso Mestrado em Química
Tipo Dissertação
Data 30/03/2009
Área FÍSICO-QUÍMICA
Orientador(es)
  • Nilva Re
Coorientador(es)
    Orientando(s)
    • Crislaine Batista Prates
    Banca
    • Euclesio Simionatto
    • Marcia Helena de Rizzo da Matta
    • Nilva Re
    • Rogério César De Lara Da Silva
    Resumo Nas últimas décadas, no setor agrícola tem-se feito um grande esforço
    para aumentar, a cada ano a produção de alimentos para o mercado interno ou
    externo. Porém, por falta de informação ou pelo interesse no lucro fácil e sem
    pensar em conseqüências para o meio ambiente, a produção agrícola
    contribuiu de forma efetiva para a contaminação das águas, tanto em nível
    superficial ou subterrânea. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento
    de um método visando à determinação de 18 pesticidas organoclorados em
    amostras de água superficial e subterrânea. O método consiste no uso da
    Cromatografia à Gás acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM/EM) e de
    uma etapa de extração e pré-concentração dos analitos, empregando a
    Microextração em Fase Sólida no modo headspace (HS-MEFS). Parâmetros
    como modo de extração, recobrimento da fibra, influência de matéria orgânica,
    tempo e temperatura de extração, tempo de dessorção, força iônica e pH foram
    estudados para otimização dos parâmetros que afetam a eficiência de
    extração. Foram investigados os seguintes recobrimentos de fibra: PDMS 100
    μm, policrilato 85 μm, PDMS/DVB 65 μm, DVB/CARB/PDMS 50:30 μm e
    NiTiZnO2 1,35 μm. A fibra DVB/CARB/PDMS 50:30 μm apresentou maior
    eficiência de extração dos pesticidas no modo headpace em banho Maria a 70
    oC. O tempos de extração e dessorção para a fibra foram de 60 minutos e 120
    segundos respectivamente.
    A validação do método resultou em coeficientes de correlação linear com
    valores de r ≥ 0,9951. Com relação às recuperações relativas, foram obtidos
    valores entre 87,9 – 109,7%, com precisões inferiores a 7,6 %. Valores de LQ
    variaram entre 1,5 x 10-3 – 3,3 μg L-1
    .
    Nas amostras de água do sistema de abastecimento, Córrego Lagoa,
    água dos Lagos do Amor e Itatiaia não foram detectados os pesticidas
    organoclorados estudados. Em 16 das 31 amostras de água de poço do distrito
    de Culturama foram detectados entre 1 e 5 pesticidas por amostra.
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    Síntese total e avaliação biológica das citosporonas a-c: octacetídeos com potencial propriedade pesticida
    Curso Mestrado em Química
    Tipo Dissertação
    Data 27/03/2009
    Área QUÍMICA ORGÂNICA
    Orientador(es)
    • Adilson Beatriz
    Coorientador(es)
      Orientando(s)
      • Charles Eduardo Mrozinski Zamberlam
      Banca
      • Adilson Beatriz
      • Carlos Kleber Zago De Andrade
      • Denis Pires de Lima
      • Neusa Maria Mazzaro Somera
      Resumo A Busca Incessante De Novos Agentes Químicos Bioativos Mais Eficientes E Menos Agressivos Ao
      Homem E Ao Meio Ambiente Requer O Desenvolvimento E A Aplicação De Metodologias Da Síntese Orgânica,
      Visando O Preparo Desses Agentes No Laboratório E Na Indústria. Muitos Desses Produtos São Encontrados Na
      Própria Natureza, E Outros São Baseados Em Moléculas Naturais. Compostos Fitotóxicos, Como A Citosporona
      A (16), Foram Isolados De Fungos Endofíticos. Essa Substância (16) é Um Exemplo De Inibidor Da
      Germinação De Sementes, Com Uma Concentração Inibitória De Apenas 3 µg/ml, Para 50% Das Sementes.
      Ela Foi Isolada A Partir Do Fungo Phoma Sp., Em 1985, E Foi Novamente Reportada Como Metabólito Secundário Dos Fungos Diaporthe Sp. E Cytospora Sp., Em 2000. Outras Quatro Substâncias De Estruturas Semelhantes, As Citosporonas B (17), C (18), D (19) E E (20) Também Foram Isoladas A Partir Desses Dois
      últimos Fungos. Segundo Os Autores, As Citosporonas D (19) E E (20) Foram Igualmente Ativas Contras As
      Bactérias S. Aureus, E. Faecalis E E.. Coli E O Fungo C. Albicans. Uma Fonte Recente Demonstra Que A
      Citosporona B (17) Apresenta Diversas Funções Biológicas E Pode Ser Um Importante Agente Terapêutico No
      Tratamento De Diversas Doenças. Com Esses Dados Fornecidos Pela Literatura, Estamos Interessados Na
      Síntese Das Citosporonas A (16), B (17) E C (18). A Partir De Reagentes Comerciais (ácido 3,5-
      Dimetoxifenilacético (30)) E Com A Etapa Chave Da Acilação De Friedel-crafts, Para A Inserção De Um Grupo
      Octanoíla No Anel Aromático, Seguido De Uma Simples Desmetilação Total Do Intermediário, Foi Obtida A
      Citosporona A (16) Com Bom Rendimento Global. A Partir Dela, As Citosporonas B (17) E C (18) Foram
      Preparadas Por Esterificação E Redução, Respectivamente, Ambas Com Altos Rendimentos. A Metodologia Da
      Acilação De Friedel-crafts Foi Aplicada Ao ácido 3,5-dimetoxibenzóico (21), E O Produto Principal Formado
      é Um Intermediário Na Síntese De Uma Nova Citosporona (24), Um Análogo Da Citosporona E (20). Os
      Intermediários E Subprodutos Obtidos Foram Submetidos A Testes De Atividade Alelopática, Com Sementes De
      Lactuca Sativa L., Inseticida, Com Larvas De Aedes Aegypti, E Inibitória Da Enzima Tirosinase, A Fim De
      Avaliar Especialmente O Potencial Pesticida Dos Produtos.
      A Metodologia Empregada Para O Preparo Das Citosporonas Mostrou-se Eficiente E Os Resultados
      Obtidos Para As Avaliações Biológicas São Bastante Promissores. Os Dados Mostram Que Intermediários
      Sintéticos Já Apresentam Atividade Alelopática E Inibitória Da Enzima Tirosinase. Os Métodos De Síntese
      Orgânica E Avaliações Biológicas Realizadas Serão Discutidos Ao Longo Desse Trabalho.
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      Estudos de aproveitamento do (BIO) glicerol na síntese de compostos quirais de Interesse Farmacêutico: uso de lipases como biocatalisadores.
      Curso Mestrado em Química
      Tipo Dissertação
      Data 26/02/2009
      Área SÍNTESE ORGÂNICA
      Orientador(es)
      • Adilson Beatriz
      Coorientador(es)
        Orientando(s)
        • Yara Jaqueline Kerber Araujo
        Banca
        • Adilson Beatriz
        • Denis Pires de Lima
        • Leandro Helgueira de Andrade
        • Neli Kika Honda
        Resumo O Estado De Mato Grosso Do Sul Possui Seu Programa Estadual De Biodiesel E Certamente Terá De
        Enfrentar O Desafio De Colocar O Excedente De Glicerol No Mercado. Neste Contexto, Nosso Grupo De
        Pesquisa Tem Como Principal Objetivo Estudar As Possibilidades De Conversão Da Molécula Simples E
        Versátil Do Glicerol Em Uma Variedade De Produtos Químicos De Alto Valor Agregado. Entre As Várias
        Opções De Valorização Desta Substância, Estamos Trabalhando Na Bioconversão Da Mesma, Usando-se
        Lipases Microbianas, No Intuito De Se Obter Blocos Quirais De Construção De Interesse Farmacêutico. As
        Lipases São Enzimas Classificadas Como Hidrolases, As Quais Catalisam A Hidrólise De Acilgliceróis De
        Cadeia Longa. Além De Atuarem Sobre Esses Substratos, Catalisam Reações De Hidrólise E Síntese De
        Grupamentos ésteres De Diversos Compostos. No Presente Trabalho Foi Realizado Um Estudo Sobre A
        Bioconversão Química, Usando-se Lipases Microbianas Para Obtenção De Substâncias Quirais De
        Interesse Farmacêutico, De Derivados Do Glicerol (isopropilidenoglicerol E ésteres Do Glicidol). Para
        Demonstrar A Utilidade Dos Possíveis Derivados Assimétricos Produzidos, Foi Proposta Uma Rota De
        Síntese Do Cloridrato De (s)-propanolol. Foram Avaliadas A Seletividade De 6 Lipases Comerciais E
        Também A Influência Da Temperatura E Da Concentração Do Agente Acetilante Na Seletividade Das
        Mesmas. Com O Objetivo De Aperfeiçoar Todas As Etapas De Síntese Do (s)-propanolol, Preparou-se,
        Com Sucesso, Este Fármaco Na Sua Forma Racêmica A Partir Do Racemato Do Isopropilidenoglicerol (11).
        A Lipase De Thermomyces Lanuginosa Apresentou A Maior Enantiosseletividade, Catalizando A
        Acetilação Do Enantiômero (r)-11 Levando A Formação Do éster (r)-48 Com Ee De 43%. À Temperatura
        De 50oc Observou-se Uma Melhora Na Conversão E Enantiosseletividade Da Lipase De Gérmen De Trigo.
        Já O Efeito Da Duplicação Da Concentração Do Agente Acilante Foi Observado Resultando Uma Melhora Na
        Conversão De 5 Das 6 Lipases Sendo Que Algumas Mostraram Aumentar O Ee E Outra Decréscimo No
        Mesmo. Na Hidrólise Enantiosseletiva Foi Estudada A Lipase De Candida Rugosa Na Hidrólise Do éster 62
        E A Lipase De Thermomyces Lanuginosa Na Hidrólise Do éster 61. A Lipase De Candida Rugosa Gerou Um
        Ee De 34% A 30oc Para O Substrato 62 E A Lipase De Thermomyces Lanuginosa Um Ee De 77 % A 30oc E
        89% A 50oc Para O Substrato 61. Os Resultados Obtidos Nos Indicam A Possibilidade De Se Obter
        Derivados Quirais Simples E De Baixo Custo A Partir Do Glicerol, Utilizando-se Lipases Como
        Biocatalisadores, Necessitando-se, Entretanto, De Mais Experimentos, Com Vistas à Otimização Das
        Etapas Dos Processos Biotecnológicos Empregados.
        Palavras-chave: Glicerol, Lipases, Biodiesel, Fármacos Quirais, Propanolol
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          Desenvolvimento e validação de metodologia de análise de bisfenol A em milho enlatado.
          Curso Mestrado em Química
          Tipo Dissertação
          Data 19/12/2008
          Área FÍSICO-QUÍMICA
          Orientador(es)
          • Marcia Helena de Rizzo da Matta
          Coorientador(es)
            Orientando(s)
            • Mayara Lutz de Mátos
            Banca
            • Claudia Andrea Lima Cardoso
            • Marcia Helena de Rizzo da Matta
            • Maria Lucia Ribeiro
            • Nilva Re
            Resumo Devido A Percistência, Toxicidade E Proppriedades De Desregulador Endócrino Que Apresenta O Bisfenol A (bfa), O Seu Estudo Torna-se Interessante Para Os Cientistas E A Sociedade, Pois Ele Está Presente Na Maioria Dos Produtos Industrializados E O Seu Contato Direto, Através Dos Revestimentos Internos, Com Os Alimentos Enlatados Aumenta Ainda Mais A Preocupação Com Este Composto. Neste Estudo Foi Validada Metodologia De Análise De Bfa Em Milho Enlatado, Utilizando-se Extração Com Solvente, Purificação Do Extrato Por Extração Em Fase Sólida (efs) E Análise Por Cromatografia Em Fase Gasosa Acoplada A Espectroscopia De Massas (cg_em?em). Foram Avaliados Também Os Parâmetros Clássicos De Validação, Tais Como Limite De Detecção (ld) E De Quantificação (lq) Do Analito Em Relação Ao Eequipamento. Neste Estudo Foi Realizada, Nos Alimentos, Uma Extração Com Acetona. Em Seguida, O Extrato, Após Secagem, Foi Redissolvido Com Diclorometano-hexano (1:1) E A Purificação Foi Efetuada Com Cartucho De Efs (strata-x). Posteriormente, Foi Realizada A Análise Por Cg-em/em. A Curva Analítica Obtida Pela Derivação Do Bfa Com Anidrido Trifluoracético (atfa) Forneceu Um Coeficiente De Correlação (r) Acima De 0,999. Apresentando Uma Média De Coeficiente De Variação (cv%) Abaixo De 7,2% E Valores De Recuperação Entre 90 E 120%. O Limite De Quantificação Foi De 1pg.µl-1(1 Ppb). Para As Amostras Reais, A Concentração De Bfa Detectada Foi De 11,36 µg.kg-1 E Uma Marca De 28,23 µg.kg-1 Em Outra Marca Ambas Adquiridas Em Supermercados De Campo Grande/ms.
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              Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação de benzofenona-3 com eletrodo de diamante dopado com boro em amostras de filtros solares.
              Curso Mestrado em Química
              Tipo Dissertação
              Data 29/10/2008
              Área FÍSICO-QUÍMICA
              Orientador(es)
              • Silvio Cesar de Oliveira
              Coorientador(es)
                Orientando(s)
                • Michelli Thomaz Laranjeira
                Banca
                • Adriana Evaristo de Carvalho
                • Robson Tadeu Soares De Oliveira Júnior
                • Silvio Cesar de Oliveira
                • Valdir Souza Ferreira
                Resumo A Resposta Eletroquímica Da Redução Da Benzofenona-3 Mostra-se Semelhante Para Os Eletrodos De Ddb De Diferentes Dopagens. Foi Investigada A Redução Eletroquímica Da Benzofenona-3 Através De Voltametria De Onda Quadrada, Voltametria De Pulso Diferencial E Voltametria De Pulso Normal Em Meio Aquoso, Utilizando Os Eletrodos De Trabalho: Diamante De Dois Níveis De Dopagem Com Boro; Após Estas Investigações Verificamos Que A Melhor Técnica Para Este Caso é A Voltametria De Onda Quadrada. Vários Parâmetros Foram Otimizados Com A Finalidade De Desenvolver Metodologia Eletroanalítica Para A Determinação Quantitativa Desta Substancia E Aplicar A Metodologia Desenvolvida Em Formulações Comerciais. O Estudo Foi Baseado No Comportamento Eletroquímico Do Filtro Solar Benzofenona-3. Os Seguintes Parâmetros Foram Otimizados Utilizando-se A Técnica De Voltametria De Onda Quadrada E O Eletrodo De Trabalho De Carbono Vítreo: Eletrólito De Suporte, Ph, Surfactantes, Amplitude De Pulso, Tempo E Potencial De Deposição E Freqüência.
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                Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação de benzofenona-3 com eletrodo de diamante dopado com boro em amostras de filtros solares.
                Curso Mestrado em Química
                Tipo Dissertação
                Data 29/10/2008
                Área FÍSICO-QUÍMICA
                Orientador(es)
                  Coorientador(es)
                  Orientando(s)
                    Banca
                    • Adriana Evaristo de Carvalho
                    • Robson Tadeu Soares De Oliveira Júnior
                    • Silvio Cesar de Oliveira
                    • Valdir Souza Ferreira
                    Resumo A resposta eletroquímica da redução da Benzofenona-3 mostra-se semelhante para os eletrodos de DDB de diferentes dopagens. Foi investigada a redução eletroquímica da Benzofenona-3 através de Voltametria de Onda Quadrada, Voltametria de pulso diferencial e voltametria de pulso normal em meio aquoso, utilizando os eletrodos de trabalho: Diamante de dois níveis de dopagem com Boro; Após estas investigações verificamos que a melhor técnica para este caso é a voltametria de onda quadrada. Vários parâmetros foram otimizados com a finalidade de desenvolver metodologia eletroanalítica para a determinação quantitativa desta substancia e aplicar a metodologia desenvolvida em formulações comerciais. O estudo foi baseado no comportamento eletroquímico do filtro solar Benzofenona-3. Os seguintes parâmetros foram otimizados utilizando-se a técnica de voltametria de onda quadrada e o eletrodo de trabalho de carbono vítreo: eletrólito de suporte, pH, surfactantes, amplitude de pulso, tempo e potencial de deposição e freqüência.
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                      Sesquiterpenos das cascas do caule de nectandra cissiflora Ness (lauraceae).
                      Curso Mestrado em Química
                      Tipo Dissertação
                      Data 28/10/2008
                      Área QUÍMICA ORGÂNICA
                      Orientador(es)
                      • Fernanda Rodrigues Garcez
                      Coorientador(es)
                        Orientando(s)
                        • Ana Carolina de Melo Miranda
                        Banca
                        • Cecilia Veronica Nunez
                        • Euclesio Simionatto
                        • Fernanda Rodrigues Garcez
                        • Joaquim Corsino
                        Resumo O presente trabalho descreve o estudo químico das cascas do tronco de Nectandra cissiflora Ness (Lauraceae). A partir do extrato etanólico das cascas de um espécime coletado em Campo Grande (MS), forma isolados e identificados sete sesquterpenos com esqueletos eudesmano e eudemano rearranjado, odis sesquiterpenos com esqueleto eudesmano esterificado com um álcool nor-monoterpêutico e um flafonóide, respectivamente; ácido cóstico, 12-carboxieudesman-3,11(13)-dieno, eudesm-13-eno-12β-olideo, ácido visciico, ácido 3-oxo-γ-cóstico, ácido 5β-hidróxi-4-oxo-11(13)-desidroifionan-12-óico, ácido 3α-ihdroxiisoifion-11(13)-en-12-óico, costoato de 10-nor-fenchanoíla, eudesma-e,11(13)-dien-12-oato de nor-fenchanoíla e (-)-epicatequina. Dentre os sesquiterpenóides obtidos, , um (eudesm-13-eno-12,4β-olideo) é inédito como produto natural e quatro (ácido viscico, ácido 3-oxo-γ-cóstico, ácido 5β-hidróxi-4-oxo-11(13)-desidroifionan-12-óico e ácido 3α-hidroxiisoifion-11(13)-en-12-óico) estão sendo relatados pela primeira vez na família Lauracea, tendo sido obtido anteriormente somente de representantes de Asteraceae. Já 12-carboxieudesman-3,11(13)-dieno) está sendo descrito pela primeira vez em Nectandra, enquanto que ácido cóstico foi isolado das três espécies de Nectandra anteriormente estudadas. Os ésteres sesquiterpênicos com a unidade nor-monoterpênica foram descritos apenas em N. cuspidata. As estruturas das substâncias isoladas foram determinadas com base em técnicas espectroscópicas de RMN de 1H, 13C e DEPT 135º, incluindo ténicas bidimensionais homo- e heteronucleares (1H-1H COSY, NOESY, HMBC E HMQC) e por comparação dos dados espectrais obtidos com os existentes na literatura. O extrado etanólico bruto das cascas do caule de N. cissiflora apresentou atividade antimutagênica, ao ser submetido ao Teste do Michonúcleo in vivo em peixes do gênero Hypostomus.
                        Download
                        estudo Químico E Avaliação Biológica Em Tabebuia Insignis (bignoniaceae).
                        Curso Mestrado em Química
                        Tipo Dissertação
                        Data 25/07/2008
                        Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                        Orientador(es)
                        • Joaquim Corsino
                        Coorientador(es)
                          Orientando(s)
                          • Rute Alves Pinto
                          Banca
                          • Adilson Beatriz
                          • Joaquim Corsino
                          • Mario Geraldo De Carvalho
                          • Walmir Silva Garcez
                          Resumo Xxx
                          Download
                          estudo Eletroquímico E Determinação Eletroanalítica Do Filtro Solar Octocrileno Em Cosmético E Urina.
                          Curso Mestrado em Química
                          Tipo Dissertação
                          Data 09/05/2008
                          Área QUÍMICA ANALÍTICA
                          Orientador(es)
                          • Valdir Souza Ferreira
                          Coorientador(es)
                            Orientando(s)
                            • João Bosco Galindo Júnior
                            Banca
                            • Adriana Evaristo de Carvalho
                            • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                            • Valdir Souza Ferreira
                            Resumo Xxx
                            Download
                            hidrólise De Polifrutanos Por Inulinase Imobilizada Em P-nitro Benzil Xantato De Celulose.
                            Curso Mestrado em Química
                            Tipo Dissertação
                            Data 08/05/2008
                            Área FÍSICO-QUÍMICA ORGÂNICA
                            Orientador(es)
                            • Celia Maria Silva Correa Oliveira
                            Coorientador(es)
                              Orientando(s)
                              • Bruno Roberto Petry
                              Banca
                              • Celia Maria Silva Correa Oliveira
                              • Gilberto Maia
                              • Maria Rita Marques
                              • Tereza Dib Zambon Atvars
                              Resumo Neste Trabalho Foi Preparado O Suporte Sólido P-nitrobenzil Xantato De Celulose
                              (celxnb) Com Grau De Substituição (gs) Igual A 9,5, Posteriormente Utilizado
                              Para Imobilizar Inulinase. A Reação De Imobilização Da Enzima Foi Conduzida Em
                              Ph 4,5, à Temperatura Ambiente, Sob Agitação Mecânica Durante 72 Horas Para
                              Permitir A Reação Dos Resíduos Do éster Xântico Presentes No Suporte Sólido Com
                              Os Grupos Amínicos Livres Da Enzima Dissolvida No Tampão. Entretanto, Uma
                              Reação De Tiólise Poderia, Igualmente, Ser Considerada. A Hidrólise Dos Substratos
                              Usados, Pela Ação Da Enzima Imobilizada E Da Enzima Em Solução, Foram
                              Determinadas Pela Produção De Frutose, Nas Mesmas Condições De Ph E
                              Temperatura, Porém Com Diferentes Tempos De Incubação. O Branco Foi
                              Preparado E Tratado Do Mesmo Modo, Mas Sem A Adição De Inulinase. Os
                              Substratos Utilizados Foram Inulina Disponível Comercialmente E Uma Mistura De
                              Polifrutanos Inulínicos Extraída De Raízes De Sterculia Chicha A. St. Hil.
                              (malvaceae). Em Presença Do Substrato Polifrutano, Obteve-se 36,9 % De
                              Frutose Com A Enzima Em Solução E 26,4% Com A Enzima Imobilizada. Quando Se
                              Utilizou Inulina Comercial Como Substrato, Obteve-se 89,9% De Frutose Com A
                              Enzima Em Solução, E 88,1% Com A Enzima Imobilizada. Observou-se Maior
                              Afinidade Da Enzima Pelo Substrato Mais Puro E Mais Solúvel No Meio De Reação.
                              As Impurezas Presentes No Polifrutano De S.chicha Podem Ter Obstruído Alguns
                              Sítios Catalíticos Da Inulinase. Uma única Amostra De Inulinase Imobilizada Em
                              Celxnb, Isto é O Conjunto Suporte-enzima, Foi Reutilizada Para Hidrolisar Inulina
                              Comercial, Oito Vezes, E Outra Amostra Reutilizada Onze Vezes, Para Hidrolisar
                              Polifrutanos Inulínicos Com Retenção Da Atividade Catalítica. Entretanto, A
                              Quantidade De Frutose Produzida No Decorrer Das Reutilizações Do Conjunto
                              Suporte-enzima, Decresceu Com Ambos Substratos. O Rendimento Das Reações
                              Quando Se Utilizou A Inulina Comercial Foi Maior. Talvez Uma Mistura De
                              Polifrutanos Com Pesos Moleculares Diferentes Apresente Problemas De Difusão,
                              Principalmente Numa Reação Que Ocorre Em Uma Interfase Sólido-líquido, Em
                              Comparação Com A Inulina Que é Mais Solúvel. A Queda Da Atividade Observada
                              Em Cada Reutilização Com Os Diferentes Substratos Pode Ser Explicada Pela Perda
                              De Massa Do Conjunto Suporte-enzima, Uma Vez Que Observou-se Uma Perda De
                              33% Das Massas Iniciais. Esta Perda De Massa Deve Estar Relacionada à
                              V
                              Mercerização Da Celulose, Que Influencia No Gs Do Celxnb. A Hidrólise Do
                              Celxnb, Com Produção De Celulose Regenerada, Sulfeto De Carbonila E O Tiol
                              Correspondente é Muito Lenta Quando Realizada Em Ph 4,5 Para Ser Considerada
                              Como Problema De Perda De Massa Do Suporte-enzima E Conseqüentemente Da
                              Atividade Catalítica, Ainda Que As Duas Amostras Tenham Sido Agitadas Durante
                              24 Dias E 33 Dias, Com Quando Inulina E Substrato Polifrutanos Como Substratos,
                              Respectivamente. é Necessária A Realização De Estudos No Sentido De Otimizar O
                              Gs Do Celxnb, E A Reação De Hidrólise Da Inulina Pela Enzima Imobilizada. A
                              Agitação Também Deve Ser Muito Mais Vigorosa, Diminuindo Assim O Tempo De
                              Reação.
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                              desenvolvimento E Validação De Metodologia De Análise De Pesticidas Organofosforados E Trifluralina Em Tomate.
                              Curso Mestrado em Química
                              Tipo Dissertação
                              Data 17/04/2008
                              Área FÍSICO-QUÍMICA
                              Orientador(es)
                              • Marcia Helena de Rizzo da Matta
                              Coorientador(es)
                                Orientando(s)
                                • Cesar Henrique Brum Ocampos
                                Banca
                                • Lincoln Carlos Silva de Oliveira
                                • Marcia Helena de Rizzo da Matta
                                • Silvio Cesar de Oliveira
                                Resumo Xxx
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                                  estudo Químico De Campomanesia Pubescens (d. C.) O. Berg. E Campomanesia Adamantium O. Berg. (myrtaceae).
                                  Curso Mestrado em Química
                                  Tipo Dissertação
                                  Data 11/04/2008
                                  Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                                  Orientador(es)
                                  • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                  Coorientador(es)
                                    Orientando(s)
                                    • José Ricardo Marconato da Silva
                                    Banca
                                    • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                    • Euclesio Simionatto
                                    • Raquel Regina Duarte Moreira
                                    Resumo Campomanesia Adamantium O. Berg. E Campomanesia Pubescens (d.c) O. Berg.
                                    (myrtaceae) São Espécies Encontradas No Cerrado. Suas Folhas São Utilizadas Na Medicina
                                    Popular Como Antidiarréico E Em Processos De Inflamação Urinária. O Presente Estudo Descreve
                                    A Composição Química De C.pubences E C. Adamantium. Pelas Análises Por Cg-em Foram
                                    Identificadas 22 E 58 Substâncias Nos Extratos Hexânicos Das Folhas E Frutos, Respectivamente E
                                    Nos óleos Essenciais Das Folhas E Frutos Foram Identificadas 61 E 58 Substâncias,
                                    Respectivamente. No Extrato Etanólico Dos Frutos De C. Adamantium Foram Caracterizadas 6
                                    Substâncias Por Cg-em. A Investigação Fitoquímica Do Extrato Etanólico Dos Frutos De C.
                                    Adamantium Resultou No Isolamento De 4 Substâncias (5,7-diidroxi-6-metilflavanona, Ca1;
                                    2’,4’-diidroxi-3’-metil-6’-metoxichalcona, Ca2; 5,7-diidroxi-8-metilflavanona, Ca3; 7-
                                    Hidroxi-6-metil-5-metoxiflavanona, Ca4) E 2 Outras Substâncias (2’,4’-diidroxi-3’,5’-dimetil-
                                    6’-metoxichalcona, Cp1 E 2’,4’-diidroxi-5’-metil-6’-metoxichalcona, Cp2) Foram Isoladas A
                                    Partir Do Extrato Hexânico Dos Frutos De C. Pubescens. Todas As Substâncias Isoladas Foram
                                    Monitoradas Por Clae Nos Extratos Dos Frutos De C. Adamantium E C. Pubescens. Os Extratos
                                    E Partições Apresentaram Moderada Atividade Antioxidante E Estudos Preliminares Mostraram
                                    Potencial Atividade Antimicrobiana.
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                                    Estudo Químico E Atividades Biológicas De Campomanesia Adamantium (cambess.) O. Berg (myrtaceae)
                                    Curso Mestrado em Química
                                    Tipo Dissertação
                                    Data 10/04/2008
                                    Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                    Orientador(es)
                                    • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                    Coorientador(es)
                                      Orientando(s)
                                      • Isabel Duarte Coutinho
                                      Banca
                                      • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                      • Lourdes Campaner Dos Santos
                                      • Neli Kika Honda
                                      • Roberta Gomes Coelho
                                      Resumo Campomanesia Adamantium (cambess.) O. Berg (myrtacaeae) é Uma Espécie
                                      Nativa Encontrada Na Região De Campos E Cerrados Dos Estados De Mato Grosso Do Sul E
                                      São Paulo. As Folhas São Utilizadas Na Medicina Popular Contra Dessarranjos Estomacais E
                                      Processos Inflamatórios Do Trato Urinário.
                                      No Presente Trabalho, Efetuou-se O Estudo Da Composição Química Dos óleos
                                      Essenciais (folhas E Flores) E Do Extrato Metanólico Das Folhas De C. Adamantium.
                                      Os óleos Essenciais Foram Analisados Empregando Cg-em E Os Constituintes
                                      Identificados Através Da Comparação Do índice De Retenção E Do Espectro De Massas Obtido,
                                      Com Os Dados Da Literatura E Da Biblioteca Do Equipamento. Foram Identificados 108
                                      Terpenos Nos óleos Essenciais (folhas E Flores). Os Sesquiterpenos Foram Majoritários Nas
                                      Flores.
                                      Os Terpenos Majoritários Foram Monitorados Nas Folhas Em Diferentes Estágios
                                      Fenológicos Durante O Estágio De Frutificação Em Amostras Coletadas Em 4 Cidades Do
                                      Estado De Mato Grosso Do Sul. Os Monoterpenos Foram Majoritários Durante A Floração,
                                      Enquanto Na Frutificação Foram Os Monoterpenos E Sesquiterpenos, E No Estágio Vegetativo
                                      Os Sesquiterpenos. Ensaios De Atividade Antimicrobiana Mostraram Que Os óleos Essenciais
                                      De Amostras Coletadas Durante O Período De Floração E Frutificação Foram Mais Ativos Contra
                                      O Fungo Candida Albicans Do Que O óleo Essencial De Amostra Coletada Durante O Estágio
                                      Vegetativo.
                                      O Estudo Fitoquímico Do Extrato Metanólico Levou Ao Isolamento De 13 Substâncias:
                                      -sitosterol (ca1), 7-hidróxi-6-metil-5-metóxiflavanona (ca2), 7-hidróxi-5-
                                      Metóxiflavanona (ca3), 5,7-diidróxi-6,8-dimetilflavanona (ca4), 5,7-diidróxi-6-
                                      Metilflavanona (ca5), 5,7-diidróxi-8-metilflavanona (ca6), 2’,4’-diidróxi-5’-metil-6’-
                                      Metóxichalcona (ca7), 2’,4’-diidróxi-3’-metil-6’-metóxichalcona (ca8), 2’,4’-diidroxi-6’-
                                      Metóxichalcona (ca9), 3,5,7,3’,4’,5’-hexaidróxi-flavonol (ca10), 3,5,7,3’,4’,5’-
                                      Hexaidróxi-flavonol-3-o--l-raminopiranosídeo (ca11), 3,5,7,3’,4’,5’-hexaidróxiflavonol-
                                      3-o--l-arabinofuranosídeo (ca12) E 3,5,7,3’,4’,5’-hexaidróxi-flavonol-3-o-
                                      (5’’-o-galoil)--l-arabinofuranosídeo (ca13). Todas Essas Substâncias Estão Sendo
                                      Descritas Pela Primeira Vez Nas Folhas Da Espécie C. Adamantium, E A Ca13 é Descrita Pela
                                      Primeira Vez Na Literatura. Essas Substâncias Foram Monitoradas, Por Clae, No Extrato
                                      Metanólico E Em Amostras Coletadas Em Diferentes Estações Do Ano.
                                      As Fases Obtidas Através Da Partição Líquido-líquido Do Extrato Metanólico, Assim
                                      Como Os Extratos Obtidos Das Amostras Coletadas Em Diferentes Estações Foram Avaliados
                                      Quanto Ao Seu Potencial Antioxidante Empregando O Método Dpph E -caroteno/ácido
                                      Linoléico. No Ensaio Efeito “seqüestro” De Radical Foram Encontrados Percentuais Na Faixa
                                      De 2,69-95,67% E Para O Ensaio De Peroxidação Lipídica De 2,29-88,61%.
                                      A Avaliação Do Efeito Inseticida Do Extrato Etanólico Das Folhas Mostrou Taxa De
                                      Mortalidade (%) De 79,50 ± 09,78 Para Sitophillus Zeamanais.
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                                      estudo Do Comportamento Voltamétrico Do Filtro Solar Butil Metoxidibenzoilmetano E Desenvolvimento De Metodologia Para Determinação Individual E Simultânea Em Cosméticos .
                                      Curso Mestrado em Química
                                      Tipo Dissertação
                                      Data 04/04/2008
                                      Área FÍSICO-QUÍMICA
                                      Orientador(es)
                                      • Valdir Souza Ferreira
                                      Coorientador(es)
                                        Orientando(s)
                                        • Alcides David
                                        Banca
                                        • Gilberto José De Arruda
                                        • Gilberto Maia
                                        • Valdir Souza Ferreira
                                        Resumo O Butil Metoxidibenzoilmetano (bm Dbm) é Um Dos Filtros Solares Utilizados, Em
                                        Protetores Solares, Para Absorver A Radiação Ultravioleta A (uva). Neste Trabalho, Foi
                                        Avaliado O Comportamento Da Redução Eletroquímica Do Bm Dbm Através Da Técnica De
                                        Voltametria De Onda Quadrada (voq), Utilizando Como Eletrólito De Suporte O Tampão
                                        Britton Robinson (br) 0,04 Mol L-1 Em Mistura Com Etanol (6:4 V/v) E Eletrodo De
                                        Mercúrio. A Redução Do Bm Dbm Foi Avaliada Num Intervalo De Ph De 2,55 à 12,30, Onde
                                        Se Observa Que O Comportamento De Redução é Influenciado Pelo Ph Do Meio, Sendo Que, O
                                        Ph 6,30 Promove Uma Maior Corrente De Pico Com Melhor Definição De Pico Em -1,21 V E
                                        Em Phs 2,55 E 3,35 E No Intervalo De 10,10 à 12,30 São Observados Dois Picos De Redução.
                                        A Redução Foi Avaliada No Complexo Bm Dbm:ni(ii)/nh4oh E Também Na Presença De
                                        Surfactantes Aniônico, Catiônico E Neutro. A Complexação Com Ni(ii)/nh4oh Promove
                                        Excelente Aumento Na Corrente De Pico De Redução E No Sinal Obtido. O Surfactante Aniônico
                                        Dodecil Sulfato De Sódio (dss) Proporciona Um Aumento Na Corrente De Pico De Redução.
                                        As Condições Otimizadas Para A Redução Do Bm Dbm, Por Voq, Foram Utilizadas No
                                        Desenvolvimento De Metodologias Para A Determinação Individual E Simultânea Em
                                        Protetores Solares E Urina Humana Fortificada. As Determinações Em Amostras De Protetores
                                        Solares Apresentam Bons Valores De Recuperação Com Significativa Precisão E Exatidão. A
                                        Complexação Com Ni(ii)/nh4oh E O Aumento Na Proporção Do Eletrólito De Suporte
                                        Tampão Br, Na Mistura Com Etanol Possibilitam Uma Maior Sensibilidade Do Método. Na
                                        Determinação Simultânea Com Metoxicinamato De Octila (mco) é Fundamental A Adição De
                                        Surfactante Catiônico Brometo De Cetiltrimetilamônio (ctab), Para Promover O
                                        Aparecimento Do Pico De Redução Do Mco. O Aumento Na Proporção Do Tampão Br E A
                                        Otimização De Parâmetros Eletroanalíticos, Permite A Determinação Simultânea Do Bm
                                        Dbm E Octocrileno (ocr). A Complexação Com Ni(ii) E A Adição De Dss Possibilita A
                                        Detecção Do Bm Dbm Em Urina Humana Fortificada Na Faixa De Concentração De 10-8 Mol
                                        L-1. As Metodologias Propostas São Precisas E Exatas, Sendo Boas Opções Para Determinação
                                        Do Bm Dbm Individual E Simultaneamente Em Protetores Solares E Urina Humana.
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                                        desenvolvimento De Um Método Mefs-cg-em/em Para Determinação De Endossulfan, Trifluralina E Clorpirifós Em água Superficial.
                                        Curso Mestrado em Química
                                        Tipo Dissertação
                                        Data 19/03/2008
                                        Área QUÍMICA ANALÍTICA
                                        Orientador(es)
                                        • Nilva Re
                                        Coorientador(es)
                                          Orientando(s)
                                          • Josiana Lopes Cavalcante de Souza
                                          Banca
                                          • Claudia Andrea Lima Cardoso
                                          • Mara Nilza Teodoro Lopes
                                          • Nilva Re
                                          Resumo A Protecao E Conservacao Da Qualidade Dos Recursos De Aguas Subterraneas E
                                          Superficiais E Uma Parte Essencial De Um Sistema De Producao Agricola Sustentavel.
                                          Assim, O Impacto Dos Agrotoxicos Na Qualidade Da Agua E Um Assunto De Interesse
                                          Mundial Para A Saude Publica E Comunidade Cientifica, Especialmente Em Areas Onde
                                          A Agua E Usada Principalmente Para Consumo Humano. Os Agrotoxicos Alcancam O
                                          Ecossistema Aquatico Pela Aplicacao Direta, Deriva, Erosao, Lixiviacao Ou Ainda
                                          Descarregamento De Efluentes De Fabricas E Esgoto. Neste Trabalho Foi Desenvolvido
                                          Um Metodo Visando A Determinacao De Trifluralina, Clorpirifos E Endossulfan Em
                                          Amostras De Agua Superficial. O Metodo Consiste No Uso Da Cromatografia A Gas
                                          Acoplada A Espectrometria De Massas (cg-em/em) E De Uma Etapa De Extracao E
                                          Pre-concentracao Dos Agrotoxicos, Empregando A Microextracao Em Fase Solida
                                          (mefs). Parametros Como Recobrimento Da Fibra, Forca Ionica, Velocidade De
                                          Agitacao, Tempo De Extracao, Tempo De Dessorcao E Ph Foram Investigados Para
                                          Otimizar As Condicoes De Analise Para Mefs. Estudo Do Amd (automated Method
                                          Development) Foi Otimizado Para O Metodo Da Espectrometria De Massas.
                                          A Validacao Resultou Em Correlacao Linear Com Valores De R2 Entre 0,9951 -
                                          0,9984. A Repetitividade Do Tempo De Retencao Apresentou Coeficientes De Variacao
                                          Abaixo De 0,9% E A Repetitividade Das Areas Apresentou Coeficiente De Variacao
                                          Abaixo De 8,6%. Valores De Recuperacoes Relativas Variaram Entre 70% - 103%. Os
                                          Limites De Quantificacao (lq) Encontrados Foram 60 Ng L-1 Para Trifluralina, 78 Ng L-1
                                          Para Clorpirifos, 195 Đg L-1 Para Alfa Endossulfan E 242 Đg L-1 Para Beta Endossulfan.
                                          Teste De Toxicidade E Degradacao Dos Agrotoxicos Foi Avaliado Pelo Estudo
                                          Ecotoxicologico Com Artemia Salina. Foram Obtidos Dl50 De 67,59 Ppm Para
                                          Trifluralina, 11,40 Ppm Para Clorpirifos, 68,83 Ppm Para Alfa E Beta Endossulfan E
                                          3,02 Ppm Para O Mix, Contendo Todos Os Analitos. Foram Obtidos Ainda
                                          Comportamento De Degradacao, Perfil Da Toxicidade De Degradacao, Para Os
                                          Agrotoxicos Individuais E Para O Mix.
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                                          síntese De (z)-estanhobutenoínos Utilizando (e)-iodovinilestananas Como Intermediários Sintéticos.
                                          Curso Mestrado em Química
                                          Tipo Dissertação
                                          Data 07/03/2008
                                          Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                          Orientador(es)
                                          • Luiz Henrique Vian
                                          Coorientador(es)
                                            Orientando(s)
                                            • Carlos Eduardo Domingues Nazário
                                            Banca
                                            • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                            • Gelson Perin
                                            • Luiz Henrique Vian
                                            • Palimecio Gimenes Guerrero Junio
                                            Resumo Apresentamos Neste Trabalho Os Resultados Obtidos Ao Longo Do Desenvolvimento Do
                                            Nosso Projeto De Mestrado. Assim, Descrevemos A Síntese De Espécies Vinílicas 1,1-
                                            Dissubstituídas Contendo Estanho E Iodo, Os (e)-1-iodo-1-tributilestanho-1-alcenos. Tais
                                            Compostos Foram Obtidos Através Da Hidrozirconação De Estanhoacetilenos, Formando O
                                            Intermediário Vinilzirconado Que Seguida Da Captura Com Eletrófilo De Iodo, Forneceu Os
                                            Compostos De Configuração (e) Em Bons Rendimentos Com Total Controle Régio E
                                            Estereoquímico.
                                            R Sn(c4h9)3
                                            Cp2zr(h)cl I2
                                            R
                                            H Zrcp2cl
                                            Sn(c4h9)3
                                            Thf, T.a.
                                            R
                                            H I
                                            Sn(c4h9)3
                                            R = -c4h9, -c6h13, -(ch2)3cl, -ph, -c6h9, -ch2och2ph
                                            (e)
                                            Após A Preparação Desses Compostos Bifuncionalizados Iniciou-se Um Estudo
                                            Sistemático De Reações De Acoplamento Cruzado Tipo Sonogashira Para A Retirada Seletiva Do
                                            átomo De Iodo Contido No Carbono Sp2, Gerando Novas Ligações Carbono-carbono (sp2–sp)
                                            Formando Os (z)-estanhobutenoínos. Foram Testadas Várias Condições Reacionais, Tais Como
                                            Diferentes Catalisadores, Bases, Temperatura, Solvente E Tempo Reacional.
                                            I
                                            R1 Sn(c4h9)3
                                            Sn(c4h9)3
                                            R2
                                            R1
                                            2)h R2
                                            1) Pd(pph3)4 5%/cui 10%, Thf
                                            3) Tbaohaquoso/meoh
                                            (e) (z)
                                            Os Rendimentos E Tempos Reacionais Para A Obtenção Dos (z)-estanhobutenoínos
                                            Variaram De Acordo Com As Condições Empregadas. O Sistema De Pd(pph3)4 5% E Cui 10%,
                                            Hidróxido De Tetrabutilamônio (tbaoh) Como Ativador Da Reação E Solventes Thf E
                                            Meoh Apresentaram Bons Rendimentos (70 - 89%) Com Tempo Reacional De 10 Minutos.
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                                            estudo Químico De Plantas Tóxicas Para O Gado - Mascagnia Pubiflora (malpighiaceae) E Riedeliella Graciliflora (fabaceae).
                                            Curso Mestrado em Química
                                            Tipo Dissertação
                                            Data 04/12/2007
                                            Área QUÍMICA DOS PRODUTOS NATURAIS
                                            Orientador(es)
                                            • Walmir Silva Garcez
                                            Coorientador(es)
                                              Orientando(s)
                                              • Deizeluci de Fátima Pereira Zanella
                                              Banca
                                              • Dirceu Martins
                                              • Lidilhone Hamerski
                                              • Marize Terezinha Lopes Pereira Peres
                                              • Walmir Silva Garcez
                                              Resumo Mascagnia Pubiflora (malphighiaceae), Conhecida Popularmente Como Cipó Prata E Riedeliella Graciliflora (fabaceae), Conhecida Como Falsa Ciganinha, São Plantas Tóxicas Para O Gado E Muito Comuns Em Mato Grosso Do Sul. No Presente Trabalho Foram Realizados O Estudo Fitoquímico Dos Extratos Etanólicos Destas Plantas, Testes De Toxicidade Em Artemia Salina (tas) E Em Coelhos E O Bioensaio De Atividade Inseticida Em Spodoptera Frugiperda. O Estudo Fitoquímico Dos Ramos E Folhas De Mascagnia Pubiflora Conduziu Ao Isolamento De Dois Compostos Glicosilados Derivados Da Epicatequina Inéditos Na Família E No Gênero, E Um Flavonol, A Quercetina-3-o-rutinosídio, Inédita No Gênero. O Extrato Etanólico Dessa Espécie Testado No Tas E Em Coelhos Não Apresentou Toxicidade, Porém Apresentou Atividade Inseticida Para Spodoptera Frugiperda. O Estudo Fitoquímico De Riedeliella Graciliflora Conduziu Ao Isolamento De Cinco Substâncias: Fitol, Ficaprenol 12 E ?-sitosterol, Inéditas No Gênero, E (+)-epicatequina E Quercetina-3-o-rutinosídio. O Extrato Etanólico Dessa Espécie Testado No Tas E Sobre Spodoptera Frugiperda Não Apresentou Atividade, Porém Apresentou Atividade Tóxica Em Coelhos.
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                                              Estudo da eletroredução da liquexantona
                                              Curso Mestrado em Química
                                              Tipo Dissertação
                                              Data 27/09/2007
                                              Área FÍSICO-QUÍMICA
                                              Orientador(es)
                                              • Gilberto Maia
                                              Coorientador(es)
                                                Orientando(s)
                                                • Sebastião Marcos de Oliveira
                                                Banca
                                                • Gilberto Maia
                                                • Giuseppe Abiola Camara da Silva
                                                • Marcelina Ovelar Solaliendres
                                                • Valdir Souza Ferreira
                                                Resumo XXX
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                                                estudos Químicos, Biológicos E Investigação Da Atividade Antioxidantede Croton Urucurana Baill.(euphorbiaceae) E Micrograma Vaccinifolia (langasd. Et Fisch.) Copel. Polypodiaceae.
                                                Curso Mestrado em Química
                                                Tipo Dissertação
                                                Data 03/09/2007
                                                Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                                Orientador(es)
                                                • Sonia Corina Hess
                                                Coorientador(es)
                                                  Orientando(s)
                                                  • Vanderléa Francisca Liberato Bonani
                                                  Banca
                                                  • Euclesio Simionatto
                                                  • Marize Terezinha Lopes Pereira Peres
                                                  • Sandro Rogério Giacomelli
                                                  • Sonia Corina Hess
                                                  Resumo Este Trabalho Descreve A Identificação E Quantificação De Compostos Do óleo Essencial Da Casca Do Caule De Croton Urucurama, E Compostos Preseentes Nas Frações Do Extrato Etanólico De M. Vacciniifolia, Bem Como A Quantificação Do Teor De Fenóis Totais E Flavonóides Deste Extrato. Descreve Atividades Biológicas Apresentadas Pelas Duas Espécies, Como, Antimicrobinana, Antioxidante, Citotóxica E Alelopática. No óleo De C. Urucurana, Borneol, Acetato De Bornila, O-cimeno, Terpineol E 1,8-cineol Foram Os Monoterpenóides Manoritários Identificados. A Análise Também Mostrou Que A Mistura é Constituída Por Uma Alta Proporção De Sesquiterpenóides, Dominada Pelo Sesquicineol, 1-isopropil-7-metil-4-metileno-1,3,4,5,6,8-hexahidro-2h-naftalen-4a-o1, Epóxido De Gama-gurjjuneno, Alfa-bisabolol, Elemenona E Eudesmol. O Sesquiterpenóide Majoritário Purificado Por Procedimentos De Ccdp Em Silicagel, E Identificado Através De Análise Espectrais De Iv E Rmn De 1h E 13c, Foi O 1-isopropil-7-metil-4-metileno-1,3,4,5,6,8-hexahidro-2h-naftalen-4a-ol. O óleo Essencial Das Cascas Do Caule C. Urucurana Exibiu Atividade Antioxidante Frente Ao Radical Livre Dpph E Foi Submetido À Ccdp. Após O Isolamento, A Fração Ativa Foi Analisada Por Cg-em Paraidentificação E Quantificação De Um Total De 21 Componentes, Sendo O Alfa-bisabolol, O Alfa-eudesmol E O Guaiol As Substâncias Majoritárias Presentes. A Atividade Antimicrobiana Do óleo Essencial Bruto De C. Urucurana Foi Determinada Frente A 10 Microorganismos, Sendo Que Se Observou A Inibição Do Crescimento De Todos Os Microordanismos Avaliados. O Mesmo óleo Essencial, Bem Omo O Sesquiterpenóide Isolado A Partir Deste, Apresentaram Forte Atividade Citotóxica Frente A Célula De Carcinoma De Mama Mcf-7, Tendo Potencial Para Uso Terapéutico. Estudos Realizados Com O Extrato Etanólico Bruto De Microgramma Vacciniifolia Condriram Ao Isolamento E À Identificação De Cinco Componentes Da Fração Hexânica: O Esteróide Beta-sitosterol, O Triterpenóide Hopan-22-ol E Uma Mistura De Substâncias Graxas: ácido Octadecanóide, Oleato De Etila E 15-metil-heptadecanoato De Etila. A Fração Acoet Foi Submetida A Análise Em Clae-drd A Fim De Determinar-se O Perfil Cromatográfico. Ensaios Espctrofotométricos Revelaram Que A Fração Acoet Do Extrato Etanólico Bruto De M. Vacciniifolia é Rica Em Substâncias Fenólicas E Flavonóides. Nos Teste De Avaliação Da Atividade Antioxidante Frente Ao Radial Dpph, Foi Possível Verificar-se Que Esta Fração é Uma Fonte Promissora De Materiais Com Atividade Antioxiante. Em Testes De Avaliação Da Atividade Antifúngica, A Fração Hexânica De M. Vacciniifolia Foi A Mais Ativa, Tendo Inibido O Crescimento De C. Albicans E S. Cerevisae. Em Testes De Avaliação Da Atividade Alelopática, Pôde Se Verificar Que A Fração Hexânica Possui Compostos Químicos Que Reduzem A Germinação De Cebola E A Fração Acoet, De Alface E Cebola. Nos Testes De Avaliação Do Crescimento, A Fração Acoet Inibiu A Raiz Primária De Alface E Cebola E O Hipocótilo De Cebola, Enquanto Que A Fração Hexânica Inibiu A Raiz Primária E O Coleóptilo De Cebola.
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                                                  hidroaluminação De Sililacetilenos: Síntese E Reatividade De (e) E (z)-1-trimetilsilil-1-organocalcoreno Alcenos.
                                                  Curso Mestrado em Química
                                                  Tipo Dissertação
                                                  Data 20/07/2007
                                                  Área QUÍMICA ORGÂNICA
                                                  Orientador(es)
                                                  • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                                  Coorientador(es)
                                                    Orientando(s)
                                                    • Cristiane Yuriko Kawasoko
                                                    Banca
                                                    • Adriano Cesar de Morais Baroni
                                                    • Eder João Lenardão
                                                    • Sandro Luiz Barbosa dos Santos
                                                    Resumo Apresentamos Neste Trabalho Os Resultados Obtidos Ao Longo Do
                                                    Desenvolvimento Do Nosso Projeto De Mestrado. Assim, Descrevemos A Síntese De
                                                    Espécies Vinílicas 1,1 Dissubstituídas Contendo Silício E Telúrio, Os E-1-butilteluro-
                                                    1- Trimetilsilil-2-organoiletenos. Tais Compostos Foram Obtidos Através Da
                                                    Hidroaluminação De Sililacetilenos, Com Formação Do Intermediário Sililvinilalanato
                                                    Que, Posteriormente Foi Capturado Com Brometo De Butiltelurenila, Fornecendo Seis
                                                    Compostos De Configuração E Em Bons Rendimentos, Variando De 45 – 70% E Com
                                                    Total Controle Régio E Estereoquímico.
                                                    Al
                                                    Si(ch3)3
                                                    R
                                                    E
                                                    R Si(ch3)3
                                                    1. N-c4h9li, 10 Min., 0°c
                                                    2. N-c4h9tebr, 2h, T.a.
                                                    R Si(ch3)3
                                                    Tec4h9
                                                    R = C6h13, C6h5, C4h9,
                                                    Hexano/éter Etilico
                                                    Dibal-h, 2h, T.a.
                                                    , Ch2och2
                                                    Sintetizamos Dois Compostos 1,1 Dissubstituídos Contendo Os Heteroátomos
                                                    De Silício E Selênio, Os E-1-fenilseleno-1-trimetilsilil-2-organoiletenos. Estes
                                                    Compostos Também Foram Obtidos Através Da Hidroaluminação De Sililacetilenos
                                                    Com Posterior Captura Do Intermediário Com Brometo De Fenilselenenila. A Reação
                                                    Demonstrou Ser 100% Régio E Estereosseletiva, No Entanto, Os Rendimentos Foram
                                                    Razoáveis, Em Torno De 35%.
                                                    Dibal-h, 2h, T.a.
                                                    Hexano/éter Etilico
                                                    R = C6h13, C4h9
                                                    R Si(ch3)3
                                                    Sec6h5
                                                    2. N-c6h5sebr, 1h, T.a.
                                                    1. N-c4h9li, 10 Min., 0°c
                                                    R Si(ch3)3
                                                    E
                                                    R
                                                    Si(ch3)3
                                                    Al
                                                    Iv
                                                    Após Preparação Dos E-1-butilteluro-1-trimetilsilil-2-organoiletenos,
                                                    Realizamos Um Estudo Da Reatividade Destes Compostos Diante Das Reações De
                                                    Acoplamento Catalisadas Por Sais De Paládio. Iniciamos O Nosso Estudo Com As
                                                    Reações Do Tipo Negishi, No Qual Os Substratos Utilizados Para As Reações-testes
                                                    Foram O Heptinilzinco E O E-1-butilteluro-1-trimetilsilil-2-octeno. Várias Condições
                                                    Reacionais Foram Testadas, Incluindo Diferentes Catalisadores E Tempos Reacionais.
                                                    O Sistema Pdcl2/cui Demonstrou Ser O Mais Eficiente Para Esta Reação De
                                                    Acoplamento.
                                                    Pdcl2 (20 Mol%)/cui (20 Mol%)
                                                    Thf, T.a., 96h
                                                    )2zn
                                                    Si(ch3)3
                                                    Tec4h9
                                                    Si(ch3)3 C6h13
                                                    C5h11
                                                    C6h13
                                                    C5h11
                                                    Os Mesmos Substratos Também Foram Submetidos A Reação De
                                                    Acoplamento Cruzado Tipo Sonogashira. Assim Como Na Reação De Acoplamento
                                                    Tipo Negishi, Várias Condições Reacionais Foram Testadas, Tais Como: Diferentes
                                                    Catalisadores, Agentes Oxidantes, Aminas, Temperatura E Tempo Reacional.
                                                    Concluímos Que O Sistema Pdcl2/cui Mostrou-se Novamente Eficiente Na Reação
                                                    De Acoplamento.
                                                    Pdcl2 (20 Mol%)/cui (20 Mol%)
                                                    Metanol, T.a., 48h
                                                    H, Et3n
                                                    Si(ch3)3
                                                    Tec4h9
                                                    Si(ch3)3 C6h13
                                                    C5h11
                                                    C6h13
                                                    C5h11
                                                    O E-1-butilteluro-1-trimetilsilil-2-octeno Mostrou-se Mais Reativos Frente A
                                                    Reação De Acoplamento Cruzado Tipo Sonogashira, Com Tempos Reacionais
                                                    Menores. Outros Sistemas Catalíticos Podem Ser Usados Como Pdcl2(pph3)2/cui E
                                                    Pdcl2/agi. Por Causa Disto, A Reação Tipo Sonogashira é Mais Apropriada Para A
                                                    Síntese De Z-sililenoínos.
                                                    A Obtenção De Z-sililenoínos Foi Otimizada Pela Utilização Do Ultrassom,
                                                    Ocorrendo Um Considerável Decréscimo Nos Tempos Reacionais. Foram
                                                    Sintetizados Doze Z-sililenoínos Com Rendimentos Que Variaram De 62-80%.
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